Способ получения 2-этилгексеналя

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 508498

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свпд-ву (22) Заявлено 04,02.74 (21) !993?94/23-4 (51) Ч. Кл.- зС 07С 47/20 с присоединением заявки ¹

Госудлрствеинмй комитет

Совета Микистров СССР ло делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30.03.76. Бюллетень ¹ 2

Дата опубликования описания 09.06.76 (53) УДК 547.38(088,8) (72) Авторы изобретения

К. А. Алексеева, В. М. Гаврилова, Л. С. Кузьмина, А. Н. Петров, A. Г. Трифель и Г. П. Прокопенко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛГЕКСЕНАЛЯ

Изобретение относится к способу получения

2-этилгексеналя.

Известен способ получения 2-этилгексеналя путем конденсации и-масляного альдегида при нагревании в присутствии водных растворов щелочи. Однако для получения 2-этилгексеналя по известному способу применяется масляный альдегид высокой чистоты, что влечет за собой дополнительные затраты на очистку альдегида-сырца.

На стадии получения масляного альдегида методом гидроформилирования, как известно, помимо масляных альдегидов ооразуются вторичные продукты реакции, такие как бутилформиаты, спирты и другие, которые затрудняют выделение чистых альдегидов, Для выделения отдельных компонентов из смеси продуктов гидроформилирования на стадии ректификации требуется применение нескольких колонн. Кроме того, для выделения и-масляного альдегида необходима высокоэффективная колонна с большим числом теоретических тарелок. Образующиеся бутилформиаты не имеют самостоятельного применения и для их утилизации требуется дополнительная стадия перераоотки — oìûëåíèå до бутиловых спиртов, Все это создает. громоздкость процесса, что в конечном счете сказывается на себестоимости 2-этилгексеналя.

С целью упроще ия и повышения экономичности процесса предлагают использовать для конденсации фракцию и-масляного альдегида, выделенную из продуктов гидроформилировання пропилена, которая помимо и-масляного

5 альдегида содержит бутилформиат и и-бутанол в количестве 1 — 5% от веса фракции каждого.

Конденсацию осуществляют при температуре около 85 С. В результате получают до !

О 90 вес. % 2-этнлгексеналя на исходный альде гид.

На стадии ректнфикации продуктов гидроформилирован1151 пропилена после выделения изомасляного альдегида отбирается широкая !

5 фракция, содержащая, кроме и-масляного альдегнда, бутилформиаты и бутиловые спирты. Отгон направляется в реактор, в котором и-масляный альдегид конденсируется в

2-этилгексеналь, а бутнлформиат разлагается

20 на бутанол и формиат натрия.

Преимущество предлагаемого способа заключается в том, что, кроме упрощения стадии ректификацин, значительно снижается осщнй расход щелочи, необходимой для кон25 дсícàllèè и омылеHèÿ бутилформиатов.

Ликвидируется отдельная стадия омыления оутилформиатов.

Процесс осуществляется с рециркуляцией водного раствора щелочи и формиата натрия.

39 При этом значительно уменьшается потеря

508498

Состав тель С. Маслов

Реда,тор Т. Никольская

Корректор О. Т1орина

Тскрсд Т. Лященко заказ 1!от 2 Изд. М 1254 Т. I P II iI1 !ОД:.III :IÎI.

1ЛНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретсншI н откргятнй

113035, Москва, К-15, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 бу I è lo«ol спир гd II масляного альде1ч1да « сточных водах за счет снижения растворимости их в водно-щелочной среде в присутствии формиата натрия, П р н м е р 1, В колбу, снабжен«у!о мешалкой, загружают 122,6 г фракции (состав, %, масляный альдегид 90,6, бутилформиат 4,4, бутанол 5,0), 72,4 r 5%-ного водного раствора . аОН. При перемешивании смесь нагревают до 85 С и, поддерживая эту температуру, продолжа1от перемешивать в течение 1 час.

После охлаждения и расслаивания получают 88,4 г водного слоя и 106,6 г органического слоя следующего состава (хроматографический анализ), вес. %:

Масляный альдегид 1 и-Бутанол 7,3

2-Этилгексеналь 86,7

Высококипящие продукты + растворенная вода 5,0

Ректификацией выделяют 91 г 2-этилгексепаля.

Превращение масляного альдегида составляет 99%, селективность по 2-этилгексеналю — 85о! . Весь бутилформиат разлагается.

Пример 2. Реакцию ведут по примеру 1. но загружают 88,4 г фракции (состав %: масл»«ый альдегид 94,5, б тилформиат 3,0, B-б танол 2,5) и 33 г 5%-ного раствора NaOH, приготовленный па водном слое примера 1, содержащем формиат натрия.

5 Получают 39,1 г водного слоя и 82,3 г орга нического сло» следующего состава, вес. %.

Масляный альдегид 2,2 и-Бутанол 4,7

2-Этилгексеналь 88,0

10 Высококипящие продукты— растворенная вода 5,1

Превращение масляного альдегида составляет 98%, селективность по 2-этилгексеналю — 89% Весь бутилформиат разлагается.

Формула изобретения

Способ получения 2-этилгексеналя путем конденсации и-масляного альдегида при нагревании в присутствии водных растворов ще20 лочи, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения экономичности процесса, для конденсации используют фракцию и-масляного альдегида, выделенную из продуктов гидроформилирования пропиле«а, ко25 торая помимо и-масляного альдегида содержит бутилформиат и и-бутанол в количестве

1 — 5% от веса фракции каждого.

Способ получения 2-этилгексеналя Способ получения 2-этилгексеналя 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения (мет)акриловой кислоты или (мет)акролеина, включающему в себя процесс каталитического газофазного окисления для получения (мет)акриловой кислоты или (мет)акролеина подачей пропилена, пропана или изобутилена и газа, содержащего молекулярный кислород, в реактор, заполненный катализатором, содержащим композицию из оксидов металлов, включая Мо, где газ, содержащий молекулярный кислород, непрерывно подают извне на катализатор как во время работы установки, так и во время остановки процесса каталитического газофазного окисления

Изобретение относится к новым соединениям общей формулы (I), в которой Х обозначает группу СНО, СН2 ОН или CH2OC(O)R, где R обозначает линейную или разветвленную алкильную цепь С1-С5, а также к их способу получения, в частности к получению 6,8-диметилнон-7-еналя (1) гидроформилированием 5,7-диметилокта-1,6-диена

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения акриловой кислоты из пропана, в соответствии с которым А) в первую реакционную зону А вводят по меньшей мере два образующих реакционный газ А, содержащих пропан газообразных исходных потока, по меньшей мере один из которых содержит свежий пропан, реакционный газ А пропускают по меньшей мере через один слой катализатора реакционной зоны А, в котором вследствие частичного гетерогенно-катализируемого дегидрирования пропана образуются молекулярный водород и пропилен, в реакционную зону А вводят молекулярный кислород, который окисляет содержащийся в реакционном газе А молекулярный водород до водяного пара, и из реакционной зоны А отбирают газообразный продукт А, содержащий молекулярный водород, водяной пар, пропилен и пропан, В) отбираемый из реакционной зоны А газообразный продукт А при подаче молекулярного кислорода используют в реакционной зоне В для питания по меньшей мере одного реактора окисления реакционным газом В, содержащим молекулярный водород, водяной пар, пропан, пропилен и молекулярный кислород, и содержащийся в реакционном газе В пропилен подвергают в реакционной зоне В двухстадийному гетерогенно-катализируемому частичному газофазному окислению, получая газообразный продукт В, содержащий акриловую кислоту в качестве целевого продукта, непревращенный пропан, молекулярный водород, водяной пар и диоксид углерода в качестве побочных продуктов, а также другие побочные компоненты с температурой кипения ниже и выше точки кипения воды, С) газообразный продукт В выводят из реакционной зоны В и в первой зоне разделения I посредством фракционной конденсации или посредством абсорбции выделяют содержащиеся в нем акриловую кислоту, воду и побочные компоненты с температурой кипения выше точки кипения воды, причем остающийся после их выделения остаточный газ I содержит непревращенный пропан, диоксид углерода, молекулярный водород, побочные компоненты с температурой кипения ниже точки кипения воды, а также, при необходимости, непревращенные в реакционной зоне В пропилен и молекулярный кислород, D) остаточный газ I подвергают дополнительным обработкам: отмывание содержащегося в остаточном газе I диоксида углерода, выведение частичного количества остаточного газа I, а также, при необходимости, выделение содержащегося в остаточном газе I молекулярного водорода посредством разделительной мембраны, Е) содержащий непревращенный пропан остаточный газ I после дополнительной обработки возвращают в реакционную зону А в качестве по меньшей мере одного из по меньшей мере двух содержащих пропан исходных потоков, в котором в реакционной зоне А осуществляют окисление определенного количества (М) молекулярного водорода до водяного пара, которое составляет по меньшей мере 35 мол.%, но не более 65 мол.% от суммарного количества производимого в реакционной зоне А и, при необходимости, вводимого в нее молекулярного водорода

Изобретение относится к усовершенствованному способу гетерогенного каталитического газофазного парциального окисления по меньшей мере одного исходного органического соединения, выбранного из пропилена, изобутена, акролеина, метакролеина, пропана или изобутана, молекулярным кислородом на свежевнесенном в реакционное пространство неподвижном слое катализатора, в котором с целью парциального окисления реакционную газовую смесь, содержащую по меньшей мере одно исходное органическое соединение и молекулярный кислород, пропускают через неподвижный слой катализатора, а также отводят тепло реакции посредством непрямого теплообмена с направляемым вне реакционного пространства жидким теплоносителем, а затем, когда с увеличением продолжительности работы происходит нарастающее снижение качества неподвижного слоя катализатора, то для восстановления качества неподвижного слоя катализатора не весь, а лишь часть неподвижного слоя катализатора заменяют частью заменяющего неподвижного слоя катализатора, причем удельно-объемная активность заменяющей части неподвижного слоя катализатора ниже, чем удельно-объемная активность заменяемой части неподвижного слоя катализатора в его свежевнесенном состоянии

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения, по меньшей мере, одного из продуктов акролеина и акриловой кислоты путем частичного окисления пропилена, при котором а) предварительно очищенный пропан превращают на первой стадии реакции в присутствии и/или при исключении молекулярного кислорода, по меньшей мере, одного дегидрирования из группы, включающей гомогенное дегидрирование, гетерогенное каталитическое дегидрирование, гомогенное оксидегидрирование и гетерогенное каталитическое оксидегидрирование, причем получают газовую смесь 1, содержащую не превращенный пропан и образованный пропилен, и b) при необходимости, из общего количества или из частичного количества газовой смеси 1 отделяют частичное количество содержащихся в ней отличных от пропана и пропилена составляющих, например, таких как водород, моноокись углерода, водяной, пар, и/или, при необходимости, превращают его в другие соединения, например, такие как вода и двуокись углерода, и причем получают газовую смесь 1', содержащую пропан и пропилен, и на, по меньшей мере, одной следующей стадии реакции, с) газовую смесь 1, или газовую смесь 1', или смесь из образованной газовой смеси 1' и оставшейся газовой смеси 1 в качестве составляющей газовой смеси 2 подвергают гетерогенному каталитическому газофазному частичному окислению пропилена, содержащегося в газовой смеси 1 и/или газовой смеси 1', причем получают газовую смесь 3, содержащую, по меньшей мере, один продукт, d) на, по меньшей мере, одной стадии отделения из газовой смеси 3 отделяют продукт и от при этом оставшегося остаточного газа, по меньшей мере, пропан возвращают на первую стадию реакции, где предварительно очищенный пропан из сырого пропана, который содержит 90% масс
Наверх