Катализатор для жидкофазного гидрирования сульфолена -3 в сульфолан

 

(1!) 445229

ОП ИСАЙКЕ . ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.12.72(21) 1864286/23-4 с присоединением заявки № г (51) М. Кл.

В 01 т 23/96

Гасударстееннын немнтет

Совета Мнннетреа СССР не делам нзабретеннй н етнрытнй (23) Приоритет— (43) Опубли кована25.05,76. Бюллетень № 19 (45) Дата опубликования опеесания.07.06.76 (53) УДК

66.094. 173 (088. 8) Ff. Т. Кулишкин. А. B. Машкина и В. П. Корнилова (72) Авторы изобретения

Институт катализа Сибирского отделения AH СССР (71) Заявитель (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ЖИДКОФАЗНОГО Г1ЩРИРОВАН ИЯ

СУЛЬФОЛЕНА-3 В СУЛЬФОЛАН

Известен катализатор жндкофазного гидрирования сульфолена-3 в сульфолан, представляющий собой палладий в окисной форме на пористых носителях.

Однако этот катализатор обладает не- а достаточно высокой активностью и малой устойчивостью к действию сернистых ядов.

Для повышения активности катализатора и его устойчивости к действию сернистых ядов предлагается испольэовать смесь пал- 10 ладия с одним из следукицих металлов: марганец или металл платиновой группы (ругений, родий, иридий, платина). Содержание в катализаторе палладия 2-5 вес.%, второго металла — 5-10% от веса палладия. 15

Катализатор готовят пропиткой носителя (® -окись алюминия, силикагель, алюмосиликат, уголь) водным раствором смеси двухлористого или &зотнокислого лалла» дня с термически нестойким соединением 2О соответствующего металла, например, марганцем азотнокислым, родием треххлористым, рутением гидроксихлоридом, иридием треххлористым, платпнохлористоводородной кислотой, взять õ в пропорциях, обеспечи- За вающих указанное соотношение металлов в готовом катализаторе, с последующей сушкой, восстановлением водородом при 150 о

300 С и обработкой воздухом при 150200 С.

П р н м е р 1. В стальной термостатированный автоклав загружают катализатор - 5 вес.% папладия в окисной форме на Т вЂ” окися алюминия (размер зерен менее 0,10 мм) и 5%-ный раствор сульфолена в смеси изопропилового спирта с сульфоланом. Весовое соотношение катализатора и сульфолена 1:50. Гидрирование ведут при

20 С, давлении 50 атм и интенсивном пе:рвмешиванйи содержимого автоклава. Скс рость образования сульфолана составляет

1700 г/1 г катализатора в час.

Пример 2. Пример 1 повторяют с тем отличием, что в качестве катализатора используют 5 вес.% палладия в окисной форме на — окиси алюминия с добавкой 0.25 весЛ марганца. Скорость образования сульфолана составляет 3600 г/1 г катализатора в час.

445229

Н р и м е р 3. Пример 2 повторяют с тем отличием, что в качестве добавки к пвл-, ладиевому катализатору используют 0,5 вес.% рутения. Скорость образования супьфолана составляет 3800 г/1 г катализатора в час.

Пример 4. Пример 2 повторяют е тем отличием, что в качестве добавки к паллвдиевому катализатору используют 0,5 вес.% платины. Скорость образования сульфолана составляет 3800 r/1 г катализатора в час.

Пример 5. Пример 2 повторяют с тра отличием, что в качестве добавки к паллвдиевому катализатору используют

0,25 вес.% иридия. Скорость образования сульфолвна составляет 4000 г/1 r катализатора в чвс.

Пример 6. Пример 2 повторяют с тем отличием, что в качестве добавки к палладиевому катализатору используют

0,5 весЛ родня. Скорос ь образования сульфолана составляет 4100 r/-1 г катализатора в час. и р и м е р 7. Повторяют пример 1, но по окончании гидрнроввния сульфолвна в автоклаве, не выгружая из него катализатор, вносят такое количество супьфолена и растворителя, чтобы состав раствора был идентичен с начальным, и снова ведут гидрирование в тех же условиях, Операцию повторяют несколько раз и определяют количество образовавшегося сульфолжа. Полная потеря активности катализагора происходит после гидрирования на нем

60 г сульфолена, считая на 1 г катализатора, или 1200 r, считая на 1 r палладия.

Пример 8. Пример 7 повторяют с тем отличием, что в качестве катализатора используют 5 вес.% палпадия в окнсной форме с добавкой 0,25 весЛ марганца. Полная потеря активности катализатора происходит после гидрирования на нем

150 r сульфолена. считая на 1 r катализатора, илн 3000 г, считая нв 1 г пвлладия.

П р и.м е р 9. Пример 7 повторяют с тем отличием, что в качестве катализатора используют 5 вес,% пвплвдия в окисной форме иа - окиси алюминия с добавкой 0-25 вес.% иридия. Полная по- теря активности катализатора происходит после гидрирования на нем 100 r сульфолена, считая нв 1 г катализатора, или

2000 г считая на 1 г палладин.

Пример 10. Qmn проводят по примеру 7, но как катализатор используют

5 вес.% палладия в окисной форме на) окиси алюминия с добавкой 0,5 secË платины. Полная потеря активности катализатора происходит после гидрирования на нем

110 г сульфолена, считая на 1 r катали. а-) тора, ипи 2200 г, считая на 1 r палладия.

Пример 11. Опыт проводят по примеру 7, но в качестве катализатора используют 5 вес.Ъ паллвдия s окисной форме с добавкой 0,5 вес.% рутения. Полная потеря активности катализатора происходит после гидрирования на нем 120 r сульфолена, считая нв 1 г катализатора, или 2400 r. считая нв 1 г палладня.

Пример 12. Пример 7 повторяют с тем отличием, что в качестве катализатора используют 5 вес.Ъ палладня в окисной форме на, Я - окиси алюминия с добавкой

0,5 весЛ родия, Полная потеря активности

I катализатора происходит после гидрирования нв нем 140 r сульфолена, считая на

1 г катализатора, или 2800 г, считая на

1 г палладия. формула изобретения

Катализатор для жидкофазного гидрирования сульфолена-3 в сульфолан, состояший из окиси палладия на носителе, о т, л и— ч а ю ш и и с я тем, чта, с целью повышения активности и стабильности катализатора в его состав введена добавка марганца или металлов платиновой группы в количестве 5-10% от веса палладия.

Составитель Ю. Пегров

Редактор В. Тимофеева Техред М. Ликовнч Корректор С. Гюлднжар

Заказ 1354/100 Тираж 864 Подписное

Ш1ИИПИ Госудврственкого комитета Совета Министров СССР по дедам изобретений и открытий

1 13035, Москга, Ж-;31, мунк:м1я нлб., д 1/. 1