Способ экстракционного концентрирования бора
:"Тать тг= ii„p
« . -+ " СР, А Н
ОПИС
ИЗОБРЕТЕНИЯ
- Союз Советских Социалистических Республик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 15.01.73 (21) 1872203.23-26 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет Опубликовано 15.10.74. Бюллетень № 38 Дата опубликования описания 27.05.75 (51) М. Кл. С Oln 1. 28 В Old 11!04 С Olb 35, 00 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 546.27:542.61 (088.8) (72) Авторы изобретения Ю. А. Махнев, Б. И. Петров, В. П. Живописцев и И. Н. Поносов Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А. М. Горького (71) Заявитель (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ БОРА Предмет изобретения Изобретение относится к области аналитической химии. Известен способ экстракционного концентрирова ния бора, например, для аналитического определения, включающий экстрагирование его из сернокислого раствора, содержащего фторидионы, органическим ра "творителем в присутствии реагента, выбранного из ряда алкилпроизводных диантипирилметана. Однако известный способ характеризуется низкой степенью и селективностью концентрирования. С целью увеличения степени и селективности концентрирования по предлагаемому способу .в качестве реагента используют гексилдиантипирилметан, а в качестве растворителей хлороформ и петролейный эфир. При экстракции бора из водной фазы с применением указанных реагента и растворителя система расслаивается на три жидких фазы: водную и две органических. Одна из органических фаз, большая по объему, практически не содержит извлекаемый элемент, а меньшая представляет концентрат бора, объем которого можно довести до любой требуемой величины. Увеличение соотношения между объемами водной фазы и концентрата ведет к высокому абсолютному концентрированию бора, что практически не может быть решено с помощью двухфазных систем. Концентрат бора можно использовать для последующего определения элемента, например, известным спектральным методом с абсолютной чувствительностью 0,1 мкг бора. 5 Пример. Раствор, =одержащий 0,25— 10 мкг бора, переносят во фторопластовую делительную воронку, создают кислотность 1 и. E-EgSO4, концентрацию И Рз 8 — 10% при объеме водной фазы 50 — 100 мл, вводят эле10 мент сравнения (0,3 мг нпобия), приливают 5 мл 3%-ного раствора реагента в хлороформе и встряхивают 10 мин. Проводят повторную экстракцию и к объединенным экстрактам приливают 20 мл петролейного эфира 15 После перемешивания и отстаивания наносят нижний слой на торцы угольных электродов и фотографируют на один спектр с помощью спектрографа ИСП-28. Применяют искровой генератор ИГ-3. Условия возбуждения: 20 =200 .в, 1 — 2,6 а, С вЂ” 0,02 мкФ, Н— 0,15 мкГенри, межэлектродный промежуток 3 мм, ширина щели 0,01 мм, экспозиция 10 сек. Аналитическая пара линий: В 249,8 нм, ХЬ 313,0 нм. 1. Способ экстракционного концентрирова30 ния бора, например, для аналитического < у с в< }В40 „ а вФф. в в-с ° 4в В7М : (1 — 6). Сосгавитель И. Бодрова Редактор В. Новоселова Техред H. Куклина Корректор А. Дзесова Заказ 142S/15 Изд. № 1276 Тираж 537 Подписное ПИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 О. 1ределев1ия, включя1ощий экстрагирование сго из сернокислого раствора, содержащего фторид-ионы, органическим ра=творителем в !!рпсутствии реагента, .выораппого из ряда H. кил производных:!ивнтипирил мета!Иа, О т— Л И Ч Ю щ И и С я теМ, ЧГО, С ЦЕЛЬЮ упса!ПЧЕния степени и селективности концентрирования„ в качестве реагента используют гексилдиантипирилметан, а в качестве растворителей хлороформ и петролейный эфир. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что бор зкстрагиру!От из 1 и. раствора =ер5 пой кислоты, содержащей 8 — 10% НвГго смеп.ю хлороформа и петролейного эфира, взятых в объемных соотношениях (1 — 2):