Способ определения ароматических монои дисульфокислот

 

O fl И C A H И Е 1ц ааваов

ИЗОБРЕТЕН ИЯ к.оаз Саватеюа

Сюцмалмстмчаснмл

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДИЯЛЬСТВУ (6!}Зависимое от авт. свидетельства (22} Заявлено 05.01.73(2!) 186806712З-4 (5!) N, Кл. Q 01n, Э1/16 с присоединением заявки ¹(32) Приоритет

Опубликовано 05.10.74,Бюллетень № З7

Гаеударстаеккый кемктет

»авета Мкааетрав МСр ее делам азебретеккй а вткрмтак

Щ УДК 5»

Дата опубликования описания 14 О5 75 (72) Авторы изобретения В. А. Кремер, Л. Т. Андреева, А, М. Боровских и Н, A. Бж-адис (7 } Заявитель украинский заочный политехнический институт ( т r-t

» (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ

МОНО- И ДИСУЛЬФОКИСЛОТ .

Изобретение относится к усовершенствованному способу количественного определе ния ароматических моно- и дисульфот»молот используемых в производстве поверхностно активных и моющих веществ, ионообменных емол и . флотациониых агентов.

Известей способ неводного титриметри ,ческого определения сульфокислот, в част ности о- или Q толуолсульфокислоты, и щ серной кислоты титрованием в неводйь»х1 средах, например в среде ацетона, с исйользованием в качестве титранта метилата ка,лия в метаноле. Однако такой способ не позволяет разде»п но определять „ компоненты смеси, состоящей из моно- и дисульфокислот и серной кислоты, что необ.,ходимо при проведении направлен»»ого синтеза моно- или дисульфокислот при суль: фт»ровании ароматических углеводородов 20 серной кислотой.

С целью раздельного количественного определения моно- и дисульфокислот в их смеси предложено определение проводйть в среде ацетонитрила с использованием в t f25 качестве титранта бенэоль»»омеганольно» о раствора гидроокиси тетраэти ыммопия.

Способ проверен на индивидуальных . дисульфокислотах, искусственных смесях .моно- и дисульфокислот и смеси дисуль-!

; фокислоты с серной кислотой, Проанализированы также сульфос..1сп, полученные сульфированием углеводородов с конденсированными ядрамп по известным методикам до образования дисульфокцслот.

Пример 1. Навеску флуорантен-4,12- дисульфокислоты {0,25 г, 10 моль) растворяют в 0,5 мл этилового спирта, добавляют 10 мл ацетонитрила и титруют 0,05 н. бензольнометанольным раствором гидроокиси тетраэтиламмония на потенциометрической установке. 3! ндп-Каторным электродом служит стеклянный электрод ЭСЛ-11Г-О4, электродом сравнения — каломельный. Титрант приливают из предварительно калиброванной микробюретки. Результаты анализа представля-ют в виде графической зависимости иэ1 менвния э. д. с. цепи <, от объема прибавленного титранта (см. чертеж).

445906

На кривой титрования флуорантен-4,12-дисульфокислоты наблюдают два скачка потенциала (кривая В), Пример 2. Смешивают флуора тен-4-сульфокислоту и флуорантен-4, ).ф

-дисульфокислоту в эквимолярных -кщфчествах, затем растворяют - и титруют по примеру 1.

На кривой титрования получают два скач.ка потенциала (кривая A+8), Первый соответствует нейтрализации моносульфокислоты и первой ступени диссоциация дисульфокислоты, второй — нейтрализации второй ступени дисульфокислоты.

Пример 3. а). Приготовленную смесь серной кислоты " флуорантен-4,12дисульфокислотой (в соотношении 2: 1) раст- воряют и титруют, как, указано в примере 1.

Относительное расположение на кривых титрования скачков потенциала, соответствующих относительным KQHcTBHTBM титруе« мых кислотных групп в случае титрования дисульфокислоты, такое, что дает ваЗможность раздельно определять дисульфокисло- ту в смеси с серной, На кривой B+C первый скачок потенциала отвечает ней гралкзации дисульфокислоты и серной кислоты по первым ступеням, второй скачок - нейтрализации второй ступени дисульфокислоты, третий - нейтрализации серной кислоты по второй ступени. б). Навеску сульфомассы обрабатывают и титруют по примеру 1. Поскольку малярное соотношение между флуорантен-4,12-дисульфокислотой.н серной кислотой равно

5! 1:2, по окончании процесса сульфирования создаются благоприятные условии для тит риметрического анализа смеси. Кривая титровання аналогична кривой В+С, получаь емой при анализе искусственной смеси

>0 дисульфокислоты с серной кислотой.

Для расшифровки кривых титрования смеI си флуорантен-4-сульфокислоты и флуоран тен-4, 12-дисульфокислоты, флуорантенj -4,12-дисульфокислоты и серной кислоты

>> -получены кривые титрсвания флуорантен -4-сульфокислоты (кривая А) и серной

: кислоты (кривая С).

Предмет изобретения

М Способ определения: ароматических

Е моно- и дисульфскислот неводным титрованием, с т л и ч а ю шийся тем., что, с целью раздельного количественного определения моно и дисульфокислот в их смеси ,определение проводят в среде ацетонитряла

Зю.с использованием в качестве титранта

5ензольнометанольного раствора - илроо:.иск

1 тетраэтиламмония.

445906

Заказ /ЮО6

Тираж 6 Pf Подписное

Ц11ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 5;

Предприятие «Патентэ, Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

Составитель Т.Сидлин

РедактоР д.Гордунова ТехредИ.Карнндаиова КоРРектоРы: Н.Аук