Высокотемпературная приставка к рентгеновским дифрактометрам

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЙТИЛЬСТВУ

4468Е5

Союз Советских

Социалистических

Республик фью+ в (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлен 29.08. 72 (21) Е8255Еф26д5 (51) М Кл.

1 с присоединением заявки—

9 ОЕ0, 23/20

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (32) Приоритет—

ОпубликованоЕ5. Е0. 74 тюллетень Мо 38 (53) УИК

62Е.386(088.8) (45)!Дата опубликования описания75. Я7Ф (72) Авторы изобретения

Ю.Н.ЛЕБЕДЕВ и Ю.И.МИХИН (71) Заявитель.(54) ВЫСОКОТБМПЕРАТУРНАЯ ПРИСТАВКА

К РЕНТГЕНОВСКИМ ДИФРАКТОМЕТРАМ

Изобретение относится к аппа ратуре высокотемпературной рентгенографии.

Известные высокотемпературные приставки к рентгеновским дифрак- 5 тометрам,состоящие из корпуса, крышки с окнами для входа и вйхода рентгеновских лучей, устройств для закрепления и перемещения образца при его центрировке; систем откач- 1о ки и заполнения требуемым газом; нагревательного устройства и прйспособлений для измерения температур.

Возможности применения прис- 15 тавки определяются главным образом нагревательным устройством, которое характеризуется схемой нагрева, материалом нагревателя, размером нагреваемого объема, а также строгостью выполнения условиИ фокусировки при достижении предельных температур.

Известные рентгеновские приставки из-эа недостаточной термической стойкости нагревателя не поз воляют исследовать образцы дри тем2 пературах, превышающих 2500оС.

Для обеспечения воэможности про ведения рентгенографических исслвдований при температурах до 3000 С материалов на основе углерода в предлагаемом устройстве узел крепления держателя образца выполнен в виде графитовых конусных элементов, металлических упоров, поверхность которых, соприкасающаяся с поверхностью держателя, совпадает с вертикальной осью корпуса камеры, и прижимных графитовых колец, а держа тель установлен в HGQ с воэможностью скольжения.

На чертеже показана предлагаемая приставка, где I - -посадочная плита, 2 — юстировочные винты, 3 - электроизолирующая прокладка 4 - нижний токоподводящир упор, 3 - охлаждаемые токоподводы верхнего и нижнего упоров, б — вводы для термопар 7заземленный корпус приставки, 8кварцевые стекла для наблюдейия за образцом и измерения температур оптическими пирометрами;9-нагреваIтель-держатель объекта йсследова3 Ì á ния, IQ - каналы для обдува кварцевых стекал и берилливвых окошек поступающим в камеру газом, II - -экраны, I2 - стойки для крепления верхнего токоподводящего упора, I3веохний (заземленный) токоподводяшии упою ?Ф - поджимыыв графитовые кольца, I5 - Оазрезная коническая втулка из грацита, Хб - полость в крышке камеры для транспортиров- lo ки газа от штуцера до каналов обдува, Х7 — полость в крышке для притока охлаждающей жидкости, I8— цилиндрические окна из бериллиевоИ фольги для входа и выхода первичного пучка и отраженных лучей.

Нижний токоподводящий зажим электрически изолирован от заземленнои массы корпуса снизу асбестовой плиткой, а с боковых стоон смолой ЭД-5 с отвердителем. агревающее устройство соединейо с электропитающей системой медными эластичными шнурами, заключенными 25 в гибкие водпнепронйцаемые шланги, через которые пропускается вода.

Такая конструкция гибких токоподаодов позволяет осуществить вращеыие камцры на столике гониомет- зо ра на 360 и пропускать через образец-нагреватель ток до IDQQ А при напряжении на клеммах до 30 В.

Крышку камеры крепят к корпусу прижимными болтами через проклад- з5 ку из вакуумной резины.

11редлагаемая конструкция приставки позволяет получать в исследуемом объеме образца ХО х ХОх4ьы температуры до 3000 С с перепадом 4о температур в исследуемом объеме, не превышающим 2ф номинального значения.

11редлагаемая конструкция нагревателя и системы охлаждения 4g крышки и токопоДводов дает возможыость производить длительные измерения (до 10„час при темпера8А5 турах менее 2800OC), что особенно необходимо при исследовании кинетики структурных изменений. Достаточно малый градиент температуры и жесткость коыструкции приставки обеспечивают требуемую от дифрактометрических измерений точность.

Для исследования образец прй помощи конических втулок I5 и поджимных колец I4 устанавливают между нижним и верхним токоподводящими упорами Ф и I3. Юстировочными винтами 2 производят центрировку образца. Устанавливают крышку и после предварительной откачки или продува объем камеры заполняют нейтральным газом (гелием). ПадающиИ и отраженныИ рентгеновские лучи проходят через окна I8, закрытые бериллиевой фольгой. Температщу замеюяют теомопавами или оптичЬскуим пирометроц через окна 8.

ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Высокотемпературная приставка к рентгBHQBcEMhf диррактометрам для исследования структурных превращений.в материалах на основе углерода, содержащая корпус с размещенным внутри него нагревателем с токоподводами, совмещенным с дер жателем образца, системами охлаждеыия и измеренйя температуры и узлом крепления нагревателя-держателя, отличающаяся тем, что, с целью обеспечения возможности проведения анализа при температурах до 3000 С без нарушения юстировки образца, узел крепле ния выполнеы в виде графитовых конусных элементов, металлических упоров, поверхность которых, соприкасающаяся с поверхностью держателя, совпадает с вертикальноИ осью корпуса, и прижимных графитовых колец, причем держатель установлен в нем с возможностью скольжения.

Составитель И, П6Тр ОВ8 Редактор И,Шубина текред Д. 3барский

Заказ ФУ(и.. ¹25 тираж 651

Подписное

Предприятие «Патент>, Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

Ш(ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4