Способ получения анионитов

 

O n И C A H И F, 4482ОЗ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.06.73 (21) 1939576/23-05 с присоединением заявки К (51) М. Кл.

С 08G 30/14 (43) Опубликовано 30.12.78. Бюллетень Ке 48 (53) УДК 661.183.123. .3 (088.8) по делам изобретений ч открытий (45) Дата опубликования описания 30.12.78 (72) Авторы изобретения

В. А. Вакуленко, E. П, Кузнецова, И. В. Самборский, М. И. Якушкин и Э. А. Любимова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТОВ

ГосудаРственный KQMHTBT (23) Приоритет

Изобретение относится к области получения синтетических анионообменных смол, используемых в качестве сорбентов, комплексообразователей и т. д.

Известен способ получения анионитов путем сополиконденсации диамина †диэтилентриами а с эпоксигалоидным или дигалоидным соединением.

Недостатком этого способа является низкая набухаемость сорбента в органических средах (К„,о=1,3), что ограничивает возможность использования анионитов для работы в неводных средах.

С целью повышения олефильности анионитов в качестве диамина используют мили п-ксилилендиамин с эпоксигалоидным или дигалоидным соединением.

Использование ксилилендиаминов для получения анионитов обеспечивает повышение набухаемости анионитов в полярных и неполярных органических средах; наличие слабоосновных аминогрупп определяет гидрофильность сорбентов.

В качестве эпоксигалоидных и дигалоидных соединений используют, например, эпихлоргидрин, дихлорэтан, продукт взаимодействия эпихлоргидрина с аммиаком. Реакцию сополиконденсации проводят при

60 †1 С; для получения пористого сорбен- 30 та используют известный порообразователь — амиловый спирт.

Синтезированные аниониты обладают высокими сорбционными характеристиками (СОЕ до 8,6 мг-экв/г), хорошей набухаемостью как в воде, так и в различных органических растворителях, и могут использоваться для очистки органических растворов и для др гих целей.

Пример 1. В реактор, снабженный ооратным холодильником, устройствами для перемешивания, нагрева и замера температуры, загружают 22 м, ч. м-ксилилендиамина (илп п-ксилилендиамина) и 46 м. ч. амилового спирта. Раствор нагревают до 58 С, при охлаждении постепенно, малыми порциями, добавляют 25 м. ч. эпихлоргидрина, реакционную массу выдерживают 2 ч при

60 С и сливают в противень для отверждения. Отверждение происходит в течение 1—

2 ч при 80 С. После дробления до размера кусков 20 — 40 мм апионит подвергают термообработке при 100 — 105 С в течение 24 ч.

Затем проводят окончат.льное дробление до размера частиц 0,3 — 1,5 мм и отмывку вначале этиловым спиртом, затем водой. Выход анионита 40 м. ч. в пересчете на сухое вещество или 104 м. ч. с влажностью 61,8 "/о (84 м. ч. с влажностью 52,2о/о в случае применения п-ксилилендиамина) .

448203

2,8

5,0

2,1

3,2

3,6

Формула изобретения

Составитель С. Васюков

Техред С. Антипенко

Корректор Е. Хмелева

Редактор Л. Письман

Заказ 2454/1 Изд. № 828 Тираж 613 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Анионит обладает следующими свойствами (в скобках даны значения для àíиопита, полученного на основе п-ксилилендиамипа):

СОЕ по 0,1 н.НС!, мг-экв/г 7,46 (7,52)

Удельный объем в набухшем 5 состояни11, мл/г: в воде 4,5 (3,2) в трансформаторном масле 4,3 (2,8) в бутаноле 4,2 (3,0) в гексане 3,9 (2,8) 10 в бензоле 3,8 (2,8) в этилбензоле 4,4 (3,0) в дихлорэтане 4,2 (3,4)

Пр имер 2. В реактор, снабженный обратным холодильником, устройствами для 15 перемешивания, нагрева и замера температуры, помещают 20 м. ч. м-к илилендиамина (п-ксилилендиамина) и 29 м. ч. дихлорэтана. Содержимое нагревают до 83 С и постепенно приливают 91 м. ч. 42 /о-ного едко- 20 го натра. При 83 — 85 С массу выдерживают

2 ч, охлаждают и отделяют верхний органический слой (30 м. ч.) от водного, содержащего хлористый натрий и едкий натр (110 м. ч.) . Органический слой помещают 25 в противень и заливают 30 м. ч. 5%-ного водного раствора едкого натра; отвер>кдение наступает в течение 2 — 3 ч при 60 С, после чего водный слой сливают, смолу подвергают термообработке при 100 С в течение 24 ч. Смолу измельчают до требуемого размера частиц (0,3 — 1,5 мм) и промывают водой. Получают 40 м. ч. анионита (с вла>кностью 40%) со следующими свойствами:

СОЕ по 0,1 н. НС1, мг-экв/г 7,3

Окисляемость фильтрата, мг 02/г 1,6

Удельный объем в набухшем состоянии, мг/г; в воде в бутаноле в гексане в дихлорэтане в бензоле

Способ получения анионитов путем сополиконденсации диамина с эпоксигалоидцым или дигалоидным соединением, о т л и ч а ющ и Й с я тем, что, с целью повышсния олеофильности анионитов, в качестве диамина используют м- или п-ксилилендиамин.