Способ получения поливинилароматических соединений

 

О П И С А Н И Е < п 448204

ИЗОЬРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 22.06.73 (21) 1941605/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30.10.74. Бюллетень № 40

Дата опубликования описания 11.06.75 е (51) М. Кл. С 08g 33/00

Государственный комитет

Совета 3Иинистров СССР па делам изобретений н открытий (53) УДК 678.746.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ф. М,-А. Насиров, Н. Ф. Асланова и Б. А. Кренцель (71) Заявители

Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева и Институт теоретических проблем химической технологии

АН Азербайджанской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ ПОЛ И В И Н ИЛАРОМАТ ИЧ ЕСКИХ

СОЕДИНЕНИЙ

Процесс получения линейных алкилзамещенных в ядре поливинилароматических соединений, не отличающихся по своим свойствам от продуктов, получаемых полимеризацией винилароматических соединений, осуществляют следующим образом, Раствор этилалюминийдихлорида (ЭАД) в алкилзамещенном бензоле насыщают ацетиленом в проточной системе или в статических

Известен способ. получения поливинилароматического соединения путем взаимодействия бензола с ацетиленом в присутствии этилалюминийдихлорида в качестве катализатора.

Однако получаемый сополимер из-за протекания побочных реакций имеет сшитую структуру.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве ароматического соединения, реагирующего с ацетиленом, вводят алкилзамещенные ароматические соединения, например толуол или ксилолы, в присутствии этилалюминийдихлорида в качестве катализатора.

Указанное отличие позволяет получать линейные поливинилароматические соединения в одну стадию, что существенно упрощает технологическую схему процесса,;поскольку исключаются стадии синтеза и выделения мономерных винил аром ати чески х соединений.

И условиях при температуре от 10 до 50 С при атмосферном или пониженном давлении.

Выход поливинилароматических соединений на прореагировавший ацетил составляет

5 100%.

Степень конверсии ароматического соединения в полимер прямо пропорциональна концентрации катализатора и ацтилена. Концентрация катализатора изменялась в опытах в

10 пределах (2 — 10) 10 мол/л.

П р и м ер 1. Реакцию проводят при атмосферном давлении в стеклянном реакторе с барбатером для ацетилена, мешалкой, обратным холодильником и специальным приспо15 собленим для загрузки катализатора.

В реактор в атмосфере аргона через сосуд

Шленка вводят 20 мл толуола. Температуру реактора доводят до 40 С (термостатированная рубашка) и пропускают через барбатер

20 ацетилен со скоростью 14,0 л/час.

Затем через сосуд Шленка вводят 5.10 моль/л ЭАД в вид гептанового .раствора и проводят реакцию при перемешивании в течение 1 час.

25 По окончании опыта содержимое реактора сливают в 100 мл метанола, содержащего

3 мл НС1. Выпавший полимер отфильтровывают на фильтре Шотта №3 и сушат в вакуумном шкафу при 60 С. Получено 2,1 г поли30 винилтолуола.

448204

Составитель Т. Шмелева

Техред Н. Куклина

Редактор E. Шепелева

Корректор Л. Орлова

Заказ 1327/15 Изд. № 1282 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 2. Реакцию проводят в стеклянном реакторе, снабженном магнитной мешалкой, специальной системой для загрузки растворителя и катализатора, соединенных с вакуумной системой.

В предварительно вакуумированный до (5 — 1) ° 10 мм рт. ст. реактор загружают толуол (10 мл), гептановый раствор катализатора ЭАД с концентрацией 4.10 — моль/л и термостатируют до 30 С. . После термостатирования в реактор подают ацетилен. Давление ацетилена во время реакции поддерживают постоянным (400 мм рт. ст.) .

Реакцию проводят в течение 1 час.

Выделение и осушку полимера проводят так же, как описано в примере 1.

Получено 1,1 г поливинилтолуола.

П р им е р 3. Реакцию проводят аналогично примеру 2 с той лишь разницей, что вместе толуола используют ксилолы.

5 Получено 1,0 — 0,95 r полимера (диметилзамещенного полистирола) .

Предмет изобретения

Способ получения поливинилароматических

10 соединений взаимодействием ароматических соединений с ацетиленом в присутствии этилалюминийдихлорида в качестве катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологической схемы и получения

15 полимеров линейного строения, в качестве ароматических соединений используют алкилароматические соединения.