Способ приготовления катализатора на основе ионообменных смол

 

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТА- :ЛИЗАТОРА НА ОСНОВЕ ИОНООБМЕННЫХ СМОЛ^и термопластичных полимерных материа-'лов путем их смешивания, нагревания :ДО температуры плавления термопла- 'стика, перемешивания и формования методом экструзии, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и улучшения качества катализатора, в исходную смесь добавляют органическое вещество, способное совмещаться с термопластиком и растворяться в органических растворителях, например минеральное масло, и формованный продукт обрабатывают органическим растворителем.

СОО3 СОВЕТСКИХ

Ц

РЕСПУБЛИК

А (19l (И) 3Ш В 01 3 31/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ KOMHTET СССР

00 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 1664297/23-04, (22) 26.05.71 (46) 15.05.84. Бюл. М 18 (72) Д.Н. Чаплиц, В.П.Казаков, П. Г. Паутов, В.И.Столярчук., Т.С. Иванцова, Э.Г.Лазарянц, И.A.Ñàííèêîâ, П.А.Вернов, В.Ф.Чеботаев, М.И.Балашов, Л.A.Ñåðàôèìîâ, С.В.Львов, А.Б.Пашков, Г.Ç.Нефедова и М.A.Æóêîâ (53 } 66. 097. 3 (088. 8) (54)(57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТА ЛИЗАТОРА НА ОСНОВЕ ИОНООБМЕННЫХ СМОЛ1 и термопластичных полимерных матерна» лов путем их смешивания, нагревания до температуры плавления термопла стика, перемешивания и формования методом экструзии, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения способа и улучшения качества катализатора, в исходную смесь добавляют органическое вещество, способное совмещаться с термопластиком и растворяться в органических растворителях, например минеральное масло, и формованный продукт обрабатывают органическим растворителем.

448664

Изобретение относится к области приготовления катализаторов, в частности к способу приготовления катализатора на основе ионообменных смол и термопластичных полимерных материалов, применяемых в процессах гндратации олефинов, дегидратации спиртов, гидролизе сложных эфиров.

Известен способ приготовления катализатора на основе ионообменных смол и термопластичных полимерных материалов путем их смешивания, нагревания до температуры плавления термопластика и формования готового продукта методом экструзии.

Недостатками известного способа являются низкая производительность экструдеров, невозможность получать катализатор с содержанием катионита более 60%, необходимость иметь исходные порошкообразные катиониты и термопластики с одинаковой степенью помола для обеспечения их совмещения и получения однородной смеси, необходимость применять высокую температуру экструзии (до 200 C), что приводит к частичной деструкции ионита и снижению активности катализатора. Кроме того, катализатор, полученный по известному способу, сильно набухает в воде и полярных растворителях (в 2,5-3 раза), снижая при этом свою механическую прочность.

Цель изобретения — упростить способ и улучшить качество катализатора.

Поставленная цель достигается тем, что в исходную смесь ионообменной смолы и термопластичного полимерного материала добавляют органическое вещество, способное совмещаться с термопластиком и растворять ся в органических растворителях, например минеральные масла, сложные эфиры, эмульгирующие вещества.

После Формования готовый катализатор обрабатывают органическим растворителем.

Катализатор, полученный по указанному способу, по активности превышает все известные катализаторы на основе катионитов.

Пример 1. Смешивают 75 вес.ч. порошкообразного высушенного катиони; та КУ-2, 25 вес.ч. полипропилена и 10 вес.ч. трансформаторного масла ГОСТ 982-56). Смесь тщательно перемешивают и загружают в одношнековый экструдер,оборудованный устройствами для калибрования труб, их охлаждения и разрезания.

Режим экструзии:

Температура первой зоны 170 С

Температура второй зоны 190 С.

Температура головки 180 С

Число оборотов шнека 40 об/мин

Температура охлаждающей воды 20 С

Полученный продукт имеет Форму цилиндрических колец (высота 10 мм, 5 внешний диаметр 8 мм, внутренний диаметр 6 мм), светло-желтый цвет и высокую эластичность.

После обработки формованного продукта водным раствором этилцеллозольва при 50 С в течение 3 ч получают катализатор со статической обменной емкостью (СОЕ) 3,2 мг экв/г сухого вещества.

Пример 2. Смешивают 75 вес,ч. порошкообразного высушенного катиони15 та КУ-2, 25 вес.ч. полиэтилена и

5 вес.ч. компрессорного масла марки

12 (ГОСТ 1861-54). Смесь тщательно перемешивают и загружают в одношнековый экструдер, оборудованный устройством для гранулирования материала.

Режим экструзии:

Температура первой эоны 140 С

Температура второй эоны 150 С

Температура головки 140 С

Число оборотов шнека 40 об/мин

Температура охлаждаю30

20 С

Полученный продукт имеет форму цилиндров (высота 4 мм, диаметр 4 мм), светло-желтый цвет и высокую эластичность.

Катализатор был получен после обработки формованного продукта в колонне проточного типа водным раствором этилцеллозольва. Температура растворителя 60 С, скорость подачи

1 ч . C0E готового катализатора

40 3,5 мг экв/г сухого вещества.

Пример 3. Готовят катализатор в условиях, аналогичных условиям примера 1, но вместо порошкообразного полипропилена используют полиЯ5 пропилеи в виде гранул размером ЗхЗмм.

Готовый катализатор по свойствам полностью соответствует катализатору по примеру 1.

Пример 4. B рЕактор, представляющий собой цилиндрический стеклянный аппарат диаметром 37 мм, загружают 50 мл катализатора; Реактор оборудован кубом с электрообог-ревом и дефлегматором, охлаждаемым водой.

Раствор трет-амилового спирта (ТАС) непрерывно подают на верх нижней ректификационной части реактора, откуда он поступает на катали60 затор в виде насыщенных паров. Кроме того, TAC подают в виде жидкости из верхней ректификационной части.

Изоамилены концентрацией 99,8% выводят из верхней части аппарата через дефлегматоp,а водУ вЂ” из кУба

448664

Редактор Л.утехина Техред М.Тепер Корректор Л.Пилипенко

Заказ 3881/1 Тираж 533 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Ужгород, ул.Проектная, 4 аппарата. При температуре в зоне реакции 756С, в кубе 100оС, скорости подачи TAC 0,35 кг/л катализатора в час общая конверсия TAC составляет 99,5% при проиэводительности катализатора 0,3 кг/л каталиэато— ра в час. Этот результат значительно выше показателей, получаемых на других катализаторах на основе ионообменных, смол.