Способ получения и-треталкилфенола

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

292942

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 23.1Х.1969 (№ 1369690/23-4) МПК С 07с 37/12

В 01 11 00 с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 15.1,1971. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 20.11 .1971

Комитет по целам изобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 66.095.253.73(088,8) Авторы изобретения Х. Наврузов, А. И. Курбанов, А. Б. Аловитдинов и А. Б. Кучкарев

Заявитель

Ташкентский политехнический институт

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ТРЕТАЛКИЛФЕНОЛА

Изобретение относится к способам получения алкилфенолов алкилированием фенолов спиртами и олефинами.

Известен способ получения алкилфенола алкилированием фенола спиртом или олефином в присутствии катионоо6менно го катализатора на основе сульфированного сополимера бутадиена и стирола. Но процесс можно вести при температуре не выше 130 — 140 С вследствие недостаточно высокой термостойкости катализатора. Выход целевого продукта не превышает 67 — 68%.

Предлагают способ получения и-треталкилфенола алкилированием фенола третичным спиртом, например третбутиловым спиртом, в присутствии катионообменного катализатора на основе сополимера дивинилбензола и а-фенилвинилфосфоновой кислоты.

Процесс алкилирования осуществляют при температуре 180 †1 С. Выход целевого продукта 72 — 81 от теоретического.

П р и мер 1. В колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, термометром и холодильником Дина-Старка, загружают 23,5 г (0,25 люль) фенола, 5 г катализатора — катионита. Содержимое тщательно перемешивают и при температуре 145 — 150 С по каплям добавляют 25 г (0,3 люль) третбутилового спирта. После полного израсходования спирта указанную температуру реакции поддерживают в течении 30 лтин, после чего смесь охлаждают, отделяют катионит на воронке Бюхнера, промывают эфиром. Третичный и-бутилфенол разделяют перегонкой в вакууме при температуре 115 — 123 С под остаточным давлением 10 лтлт рт. ст. Выход 72, o от теоретического, т. пл. 96 — 98,5 С.

Пример 2. B реакционную колбу, описанную в примере 1, загружают 11,75 г

10 (0,125 люль) фенола, 5 г регенирированного катализатора и при температуре 145 — 150 С по каплям добавляют 10,2 г третгексилового спирта. Обработку ведут, как в примере 1.

Температура кипения и-третгексилфенола

15 157 †1 С (10 лтл рт. ст.), т. пл. 57 — 59 С, выход и-третгекснлфенола 81 о o от теоретического.

Пример 3. Отличается от примера 1 тем, что процесс проводят при температуре 110—

20 120 С без отделения выделяющейся при реакции воды. Выход rl-третбутилфенола 67% от теоретического.

Предмет изобретения

25 Способ получения п-треталкилфенола алкилированием фенола третичным спиртом, например третбутиловым спиртом, в присутствии катионообменного катализатора, отличиюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса

30 и повышения выхода целевого продукта, в ка292942

Составитель Т. Комова

Корректор О. С. Зайцева

Редактор Л, М. Новожилова

Заказ 540,5 Изд. М 25i Тираж 473 Подписно

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Миппстроа СССР

Москва, 7К-35, Раушская иаб,, д. 4/5

Ти|п1срафпя, пр. Сапунова, 2 честве катионообменного катализатора используют фосфоновокислый катпонит на основе сополимера дивинилбензола и а-фенилвинилфосфоновой кислоты.