Дата опубликовании описания 16 09 75 (53} УДК 543.056:543..21:546.45 (088.8) С. С. Морозова, Л. В. Никитина, Н. М. Дятлова, Г. B Серебрякова, А. И. Григорьев и H. И. Воронежева (72) Авторы изобретения (7l} Заявитель (54) СПОСОБ ОСАЖДЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ ИЗ РАСТВОРОВ

f Яе) Ве5 (Н .) > iOH O=0,0550 еОфе (Н Ь) 10Н О = О, Й28 .

1а на и его производных производных фенилгидроксиламина и др.

С целью повышения избирательности процесса, предлагается осаждение проводить из среды с рН 1,9-2,5 дизамещенной солью нитрилтриметилфосфоновой кислоты, например динатриевой.

Ввиду того, что бериллий образует с нитрилтриметилфосфоновой кислотой (Н I ) аморфный осадок, осаждение лучше проводить из горячих концентрированных растворов солей бериллия (хлорида, сульфата, нитрата) 1,5-кратным избытком реагента.

Осаждение в кислой среде позволяет исключить влияние 100-кратных количеств элементов П группы вЂ” магния, кальция, строн- об е I

Изобретение относится к аналитической химии.

Известны способы осаждения бериллия из растворов неорганическими и органическими реагентами, преимущественно для его последующего аналитического определения.

В качестве органических реагентов известно применение Р -дикетонов, 8-оксихинолиция и бария. Образующее соединение имеет весовую форму

Be (NH(CH РО ) .10Н О

3 3 2 2 с молекулярным весом 818. Аналитический множитель весового анализа:

Кислую среду при осаждении создают буферными растворами, в качестве которых используют смеси цитрата натрия, глицина, гидрофталата калия, хлорида калия, хлорида аммония с соляной кислотой.

Пример. К 5 мл раствора хлористой соли бериллия, содержащего 2-20 мг элемента, добавляют 10 мл цитратного буферного раствора с рН 2,2, нагревают до кипения и приливают 10 мл 0,1 М водного раствора диаммонийной соли нитрилтриметилфосфоновой кислоты (из расчета по

3 мп осадителя на каждые 5 мг бериллия).

Полученную смесь разбавляют до 60 мл

449279

Составитель g), едакторл-. ушакова т ред Î.Лугвая Корректор за аз «/М изд, и ЮУ 1„Р „, ду

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, И3035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59„Бережковская наб., 24.иитратным: буферным раствором и вновь нагревают в течение 4 мин. Осадок коли1чественно переносят на стеклянный фильтр

М4, промывают 5Q мп воды, затем 100 мл смеси воды и ацетона (1:1) до отрицательной реакции на хлор ион. Осадок доводят до постоянного веса в вакуумном эксикаторе над пятиокисью фосфора. Обычно однократного 20минутного откачивания достаточно для полного высушивания осадка.

Относительная ошибка определения - 0,167.

Предмет изобретения

Способ осаждения бериллия из растворов органическими реагентами, преимущественно для его последующего аналитического определения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что; с целью повышения избирательности процесса, осаждение проводят из среды с.рН 1,9-2,5 дизамещенной солью нитрилтриметилфосфоновой кислоты, например динатриевой.