Полиимидные пленки плохо поддаются склеиванию. Одна из причин этого заключается в том, что полиимиды, используемые в промышленности для производства пленок, не растворяются и практически не набухают в органических растворителях.

Известен способ склеивания полиимидной пленки с помощью раствора полипиромеллитамидокислоты, наносимого на предварительно активированные склеиваемые поверхности е даЛьнейшим прогревом под давлением сложенных одна с другой пленок при постепенном повышении температуры.

Активацию поверхности проводят путем последовательной обработки пленки сначала в щелочной, а затем в кислотной среде. Способ обеспечивает хорошее качество склейки (прочность расслаивания «0,67 кг/см), но требует продолжительной термообработки (> 3 час) склеиваемых слоев под давле- нием, для чего требуется специальное оборудование. При этом необходимо обеспечить равномерное и достаточно большое давление по всей склеиваемой плошади в течение всего времени термообработки, так как при, сушке и имидизации происходит выделение растворителя и имидизационной воды, что приводит к расслоению шва в тех местах, .где внешнее давленйе,ртсутствует или недостаточно велико. Ускорить процесс термообработки нельзя, так ко при этом будет тО происходить интенсивное выделение имидизационной воды, гидролизуюшей адгезивный слой ухудшаюшей его механические свойства. Склейка, осуществленная таким же способом, но без предварительной актива15 ции поверхности, дает очень низкие результаты-0,05 кг/см.

Цель изобретения вЂ” повысить прочность соединения полиимидных пленок и сократить время склеивания. Поставленная цель достигается тем, что в качестве адгезива применяют раствор полиамидокислоты на основе диангидрида бис-(3,4-дикарбоксифенилового эфира)-резорцина и ароматических диаминов и соединяемые поверхности с на25 несенным раствором до нх контактирования 52573

3. высушивают и термообрабатывают при постепенном повышении температуры до 300о

320 С в течение 8-12 мин.

Способ склеивания полиимидной пленки состоит в следующем.

На поверхности пленок, подлежаших склейке, неактивированные или активированные обработкой в щелочи и соляной кисl лоте, наносят тонкий слой лака, представляющего собой 8-12%-ный раствор в диметилформ амиде полиамидокислоты, получен ной поликонденсацией диангидрида бис(3,4-дикарбоксифенилового эфира)-peaoprlaИа и ароматических диаминов. Лак сушат

15 на воздухе без подогрева или с подогревом о до температуры 35-40 С до затвердевания, затем нагревают постепенно повышая темо пературу за 8-10 мин до 300-320 С.

При нагреве происходит превращение адге- 20 вива из полиамидокислотной формы в полиИмидную. Для склейки два куска пленки ,Складывают один с другим поверхностями и нанесенным слоем адгезива и на гладкой

Металлической плите, разогретой до темпео ратуры 32 0-33 0 С, прикатывают один к, Другому тефлоновым роликом или плотно сжимают с помощью какого-.либо иного приспособления. При указанной температу- З0 ре адгезив переходит B вязкотекучее состояние и обеспечивает плотное соединение сшиваемых поверхностей.

П име 1. Два куска промышленной

Полипиромеллитимидной пленки размером

8х5 см, подлежащие склеиванию, для

:обезжиривания поверхности протирают марлей, смоченной этиловым спиртом, и затем для активирования поверхности погружают на 3-4 мин. в концентрированный раствор 40

КОН(75 г КОН на 100 мл раствора) при о температуре 60 С, затем промывают дистиллированной водой и обрабатывают 1520 мин. концентрированной соляной кислотой (5-6Н.) при комнатной температуре; еще раз. промывают водой и высушивают без подогрева или с подогревом до 6080 С.

После сушки на каждую пленку с одного края (с длинной стороны) с помощью кисточки наносят тонкий слой клея вЂ” 8"/-ного . раствора полиамидокислоты в диметилформамиде, полученной на основе диангидрида бис-(3,4-дикарбоксифенилового эфира) -резорцина и бис-(4-аминофенилового эфира)о резорцина. Клей сушат на воздухе при 40 С

10-15 мин (до затвердевания).

Затем пленки помешают. в термокамеру с большим температурным градиентом. Помешая пленки в разные зоны термокамеры, проводят термообработку при температурах

80, 130, 150,200,250,320 С. Время выдержки при каждой температуре-.2 мин. В результате прогрева происходит имидизация п олиамидокислоты.

Вынутые из камеры пленки складывают одну с другой местами, на которые нанесен адгезив, и на гладкой стальной плите, разогретой до температуры 320 С, прикатывают одну к другой тефлоновым роликом.

Из склеенных образцов вырезают полоски шириной 5 мм, которые испытывают на раздир. полипиромеллитимидной пленки размером

Зх5 см смазывают с одного края (вдоль

2 длинной стороны) 12%-ным раствором полиамидокислоты в диметилформамиде, полученной поликонденсацией диангидрида бис-(3,4-дикарбоксифенилового эфира) -резорцина с метафенилендиамином, сушат, прогревают и склеивают по режиму, описанному в примере 1, Склейку производят внахлест с шириной шва 2 мм. Из склеенного образца вырезают полоски шириной

5 мм для испытаний на растяжение.

Предлагаемый способ увеличивает прочность склеивания, ускоряет процесс в несколько раз (30-35 мин вместо 3 час) и не. требует применения специального оборуgoBBHHB для плотного прижатия склеиваемых поверхностей в течение всего времени термообработки.

Кроме того, склеивание полиимидных пленок по предлагаемому способу можно осуществлять без предварительной активации.

В таблице приведены данные сравнительных испытаний (прочность на расслаивание) клеевых швов, полученных предлагаемым (образец № 1, 2) и известным способами (образец № 3);

452573

Номер образца

Полиимидный адгезив, его исходные компоненты

Прочность на расслаивание

1 кгс/см без активации поверхности с активацией поверхности

Диангидрид: бис-(3,4-дикарбоксифениловый эфир)-резорцина

Диамин: бис-(4-.аминофениловы вый эфир)-резорцина

Диангидрид : бис-(3,4-дикарбоксифениловый эфир)-резорцина

Диамин: метафенилендиамин

1,0

0,7

0,6

0,8

0,05

0,67

Адгезив-полипиромеллитимид на основе пиромеллитового диангидрида и диаминодифенилового эфира, Составитель Г,Ми ..ензикова

Редактор Л.Уи акова ТехредИ.Карандашова Корректор Л.ЕРЬхнина

Заказ Я 4(Изд. И / Ц Тираж b Pg Подписное

Ц11ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предп1иятне «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

Образцы пленок, склеенных внахлест предлагаемым способом с шириной шва

2 мм при растяжении разрушаются по основному материалу, а не по шву. Клеевые соединения можно подвергать многократным перегибам без нарушения их целостности. г

Предмет изобретения

Способ склеивания полиимидных пленок путем нанесения на соединяемые поверхности раствора полиамидокислоты с после25 дуюшим контактированием поверхностей и термообработкой, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью увеличения прочности соединения и сокрашения времени склеивания, применяют раствор полиамидокислоты на основе диангидрида бис-(3,4-дикарбок- сифенилового эфира)-резорцина и ароматических диаминов и соединяемые поверхности с нанесенным раствором до их контактирования высушивают и термообрабатывают при постепенном повышении температуо ры до 300-320 С в течение 8-12 мин.