Способ получения модифицированных фенолформальдегидных смол новолачного типа

 

О Л И С А Н И Е пц 454225

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соаиалистических

Республик (61) Зависимое от авт, свидетельства (22) Заявлено 06.09.72 (21) 1826533/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.12.74. Бюллетень № 47

Дата опубликования описания 10.02.75 (51) М. Кл. С 08сГ 5/18

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 678.632(088.8) ло делам изобретвний и открытий (72) Авторы изобретения

В. А. Струпинский, А. А. Кругликов, В. А. Ильин, Э. М. Раков, Н. В. Образцова, Т. А. Алексеева и К. В. Камаева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ

ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ НОВОЛАЧНОГО ТИПА

Изобретение относится к синтезу модифицированных фенолформальдегидных смол, которые можно использовать в качестве самоотверждающихся связующих при литье металлов в оболочковые формы, в производстве абразивных материалов и пресс-порошков.

Известен способ получения фенолформальдегидных смол, синтезированных из фенола и формальдегида в присутствии модифицирующего агента — хлорэндикового ангидрида.

Эти смолы имеют повышенную скорость отверждения, а покрытия и изделия на их основе отличаются хорошей огнестойкостью. Однако хлорэндиковый ангидрид является сравнительно дорогим продуктом.

Целью изобретения является создание способа получения модифицированных фенолформальдегидных смол новолачного типа, обладающих повышенной скоростью отверждения и вследствие этого широко применимых в различных отраслях народного хозяйства, а также расширение сырьевой базы модификаторов.

Эта цель достигается путем совместной конденсации фенола, формальдегида и модифицирующего агента, в качестве которого предлагается использовать сублимат фталевого ангидрида. Последний образуется в камерах улавливания при сублимации фталевого ангидрида и сопутствующих ему примесей. Сублимат имеет следующий состав, о/о: фталевый ангидрид 75 — 80, нафтохиноны 1,5 — 2, малеиновый ангидрид 2 — 3. До настоящего времени этот продукт не находит квалифицированного применения.

Пример. В реактор емкостью 5 л с электрическим обогревом, мешалкой и холодиль10 ником загружают, кг: фенол 2, формалин (37о/-ный) 1,57, сублимат фталевого ангидрида 0,1.

После загрузки смесь разогревают до температуры 100 С, при которой она закипает.

15 Выделяющиеся при этом пары летучих вен;еств конденсируют в обратном холодильнике и конденсат возвращают в реактор. Реакционную массу выдерживают при слабом кипении в течение 2 час. Затем переключают

20 холодильник на прямой и под вакуумом 400—

500 мм рт. ст. отгоняют воду и непрореагировавшие компоненты, поднимая температуру до 160 С. Готовую смолу сливают на противень, где она охлаждается до комнатной тем25 пературы.

В таблице приведена сравнительная характеристика смол, полученных предлагаемым методом и изготовляемых промышленностью.

454225

Предмет изобретения

1. Способ получения модифицированных фенолформальдегидных смол новолачного типа путем совместной конденсации фенола, формальдегида и модифицирующего агента, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости отверждения смолы и расширения сырьевой базы модификаторов, в качестве модифицирующего агента используют сублимат фталевого ангидрида.

2. Способ»о». 1, отличающийся тем, что применяют сублимат фталевого ангидрида, содержащий 75 — 80% фталсвого ангидрида, 1,5 — 2,0% нафтохинонов, 2 — 3% малеинового ангидрида, остальное — неидентифицирован»ые примеси.

Предлагаемая смола

Смола

Смола

104

Показатели

Тем пер атур а к и илеп aдения ио Уббслоде, С

108

105

104

Вязкость 50";0-ного спиртового р створа, спз

4,0

4,1

141

4,2

Содержание фенола, Кислотное число, мг

КОН,т смолы

0,2

0,45

Скорость полимеризации ирп 150"С, сек

65

Заказ 157/11 Изд. № 207 Тираж 565 Подписнс.

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раугиская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Составитель Б. Графкин

Редактор О. Кузнецова Текред T. Миронова Корректор Л. Орлова