Способ приготовления катализаторов для дегидрирования и гидрирования органических соединений

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Р

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

I (») 456450 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.07.73 (21) 1949879/23-4 с присоединением заявки М (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.08.76 Бюллетень № 29 (45) Дата опубликования описания 15.11.76 (51) М. Кл, 2

В Cl 7 21jGO

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 66.097 ° 3 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Т. A. Сладкова, Г. А. Разуваев, Г. А. Домрачев, В, И. Ермолаев и А. A. Исмайлер

Институт органической химии им. H. l1. Зелинского и Институт химии AH СССР (71) Заявители (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРОВ ДЛЯ ДЕГИДРИРОВАНИЯ

И ГИДРИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относитя к способу приготовпения катализаторов дпя дегидрирования и гидрирования органических соединений.

Известен способ получения катапизаторов дпя гидрирования и дегидрирования органических соединений нанесением на инертный носитель, например О Оз,МОО,COCO, активных компонентов путем термического разложения элементоорганических соединений, вкпючаюших элементы I-71И групп пе- 1О риодической системы, в атмосфере инертного газа ипи при пониженном давлении.

Однако получаемый катализатор недостаточно активен и стабипен.

С целью устранения указанных недостат- ков предлагается в качестве эпементоорганических компонентов использовать биэпементо- ипи попиэпементоорганические соединения со связями элемент-элемент.

Обычно эпементоорганические соедине- 2ц ния вводят в таком количестве, которое обеспечивает содержание элементов в готовом катализаторе от 0,1 до 27 вес.%.

Дпя приготовления катализаторов в стеклянную ампулу загружают носитель, в ат2 мосфере инертного газа обрабатывают его раствором ипи суспензией соответствующего биэпементо- ипи попиэпементоорганического соединения в органическом растворителе отгоняют растваритепь в вакууме и ампулу с оставшимся веществом IIQMeULaloT в муфельную печь, нагретую до температуры термического распада эпементоорганического соединения.

Пример 1. 15 смз (2,5 r) активированного угля марки БАУ (диаметр частиц 3-5 мм) в стеклянной ампуле на 50мп, соединенной с вакуумным насосом через ловушку, помешенную в сосуд Дьюара с жидким азотом, в атмосфере аргона заливают 12 мп эфирного раствора 1 г цикпопентадиенип-(триэтипгерманип)-карбонипн-кепя, закрывают ампулу пробкой и выдерживают

2-3 час при комнатной температуре. По окончании пропитки активированного угля эфир откачивают и при работаюшем вакуумном насосе помешают ампупу на 2 час в муфельо ную печь, нагретую до 350 С. Летучие продукты реакции собирают в охпаждаемую псвушку. Через 2 час ампулу извпекаот из печк, охлаждают на воздухе до комнатной температуры и выгружают из нее полученный катализатор на активированном угле, весовое отношение %: G9 =1: 1, общее содержание указанных металлов 1 5% от ве- 5 са носителя.

При пропускании над этим катализатором

О изопропилового спирта при 350 С и второ бутилового спирта при 400 С со скоростью

500 мл/час получают катализат, содержа- IO щий 99% ацетона или метилэтилкетона соответственно.

Активность катализатора не снижается после 100 час работы, Пример 2. По методике примера 1 15 в ампулу на 50 мл помещают 20 см3 (6,1 r) окиси магния (частицы диаметром

4 мм и длиной 5-7 мм), заливают 15 мл эфирного раствора 1,5 г дициклопентадиенилжелезоникельдикарбонила, выдерживают Ю

5-6 час, откачивают эфир, помещают на

6 час в муфельную печь с температурой о

520 С. Затем пви выключенном насосе охлаждают ампулу до комнатной температуры и получают железоникелевый катализатор на окиси магния, весовое отношение Fe:Ni=

= 1:2, общее содержание металлов 10% от веса носителя.

Пример 3. Аналогично примеру 1 в ампулу на 30 мл помещают 10 см (4г) рекуперационного активированного угля (частицы диаметром 3 мм и длиной 4-5 мм), заливают 8 мл эфирного раствора 1,3 г триэтил-(циклопентадиенилжелезодикарбонил)германия, выдерживают 3 час, откачивают эфир и нагревают 2 час при 520 С, полуо чая железогерманиевый катализатор на активированном угле, весовое отношение Fe: Ge*

= 1: 3, общее содержание металлов 15% от веса носителя.

Формула изобретения

1. Способ приготовления катализаторов для дегидрирования и гидрирования органических соединений нанесением на инертный носитель, например Мр 0, Mg Q, CaC0, активных компонентов путем терМического разложения элементоорганических соединений, включающих элементы 1-Nfl групп периодической системы, в атмосфере инертного газа или при пониженном давлении, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью получения высокоактивных и стабильных катализаторов, в качестве элементоорганических компонентов используют биэлементо- или полиэлементоорганические соединения со связями элемент-элемент.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что элементоорганические соединения вводят в количестве, обеспечивающем содержание элементов в готовоМ катализаторе от 0,1 до 27 вес.%.

Составитель В. Карпов

Редактор Т. Шарганова Техред Г. Родак Корректор H. Ковалева

Заказ 4974/412 Тираж 864 Подписное

UHHHIIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4