Способ получения 1-винилбензимидазола
п1 458554
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 09.07.73 (21) 1943561/23-4 (51) М. Кл. С 07d 49. 38 с присоединением заявки №
Государственный комитет
Совета Минмстров СССР по делам изобретений и открытий (32) Приоритет
Опубликовано 30.01.75. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 18.03.75 (53) УДК 547.781.785 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
Ю, П. Шехирев и Л. Д. Керись
Черниговский филиал Киевского ордена Ленина политехнического института им. 50-летия Великой Октябрьской социалистической революции (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ВИНИЛБЕНЗИМИДАЗОЛА
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения
I-винилбензимидазола, который может найти применение для получения термостойких полимеров и физиологически активных препаратовв.
Известный способ получения 1-винилбензимидазола основан на винилировании бензимидазола винилацетатом. Процесс длится
4 — 5 суток.
Цель изобретения — интенсификации процесса.
Достигается это тем, что процесс проводят в среде органических растворителей — кетонов, преимущественно в ацетоне, или алифатических углеводородов, преимущественно в гептане. Продолжительность процесса до
8 час.
Пример 1. В трехторлую круглодонную колбу, установленнную в термостате с температу рой 50 С и снабженную термометром, обратным холодильником и мешалкой с затвором, последовательно загружают 6,6 г ацетата ртути (II) 15 мл ацетона, 1,7 мл концентрированной Нз$04, 30 г бензимидазола и
116 мл винилацетата. Реакционную смесь перемешивают 8 час, охлаждают, нейтрализуют карбонатом или бикарбонатом натрия и отфильтровывают. Из фильтрата отгоняют ацетон в непрореагировавший винилацетат, а остаток отгоняют в вакууме при 5 — 6 мм рт. ст. Выход 18,35 г (50,1% от теоретического).
При,мер 2. Реакцию в гептане проводят аналогично при 70 С. По окончании реакции
5 реакционную смесь разделяют на два слоя.
Нижний слой отделяют, нейтрализуют раствором соды и отфильтровывают. Из полученного фильтрата отделяют нижний слой, сушат хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. Из
10 20 г бензимидазола, 78 мл винилацетата в растворе 75 мл гептана и в присутствии 4,4 r ацетата ртути (П) и 1,1 мл серной кислоты получено 15,33 г продукта (62,9% от теоретического).
15 Свойства полученного по данному способу
1-винилбензимидазола соответствуют литературным данным, 1. Способ получения 1-винилбензимидазола путем винилирования бензимидазола винилацетатом, отличающийся тем, что, с целью интенсификации, процесс проводят в
25 среде органических растворителей — кетонах или алифатических углеводородах.
2, Способ по и. 1, отличающ.HACH тем, что реакцию проводят в ацетоне.
3. Способ по и. 1, о тл и ч а ю шийся тем, 30 что реакцию проводят в гептане.
