Способ нанесения рениевого покрытия на пористый носитель

 

еатентне--aêнинеекеа бнблнетене MSA

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕДЬСТВУ нн 46260 6

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 14.06.71 (21) 1674525/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.03.75. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 16.05.75 (51) М. Кл. В Olj 11,46

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 66.097.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. И. Ермолаев, Ю. Я. Гукова и О. Я. Гуков

Воронежский технологический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ РЕНИЕВОГО ПОКРЫТИЯ

НА ПОРИСТЫЙ НОСИТЕЛЬ

Изобретение относится к способу получения рениевых покрытий на носителе, применяемых, например, в катализе.

Известен способ нанесения рениевого покрытия на пористый носитель путем пропитки последнего водным раствором перрената аммония с последующим восстановлением его до биметаллического рения в токе водорода при 500 С.

Недостатками такого способа являются выделение большого количества газообразных продуктов, вследствие чего нарушается пористость носителя и образуется семиокись рения в качестве побочного продукта разложения перрената аммония, обладающая сильными окислительными и дегидратирующими свойствами, а также проведение процесса восстановления при сравнительно высокой температуре.

С целью устранения указанных недостатков предложено в качестве ренийсодержащего раствора использовать раствор трехокиси рения в ацетоне.

Предложенный способ осуществляют следующим образом.

Чистую семиокись рения растворяют в ацетоне небольшими порциями на холоду для предотвращения осмоления в результате локального превышения концентрации раствора.

Затем колбу с раствором помещают на водяную баню, медленно нагревают до 35 — 40 С и при этой температуре выдерживают 2—

3 час. После этого колбу с рениевым раствором плотно закрывают резиновой пробкой. Через 6 — 8 час ацетоновый раствор уже трехокиси рения, стабилизированный продуктами

5 окисления ацетона — окисью мезитила — готов к употреблению; окраска стабильная, красно-бурая.

B качестве носителя можно использовать силикагели различных марок, цеолиты, алюИ могели, стекловолокно, асбесты, угли, графитизированные материалы.

Носитель промывают ренийсодержащим раствором постепенно, в 2 — 3 этапа. Для крупнопористых носителей следует использовать

I5 растворы с содержанием рения более 30 вес. %.

Целесообразно проводить повторную обработку раствором капельным методом. В случае использования мелкопористых носителей нужно применять более разбавленные растворы и

20 перед каждой последующей обработкой удалять избыток растворителя высушиванием при

60 С.

С целью получения носителя с трехокисью рения пропитанный ренийсодержащим раство25 ром носитель сушат в сушильном шкафу на воздухе при режимах: 60 — 80 С для образования гидратированной трехокиси и 150 †1 С для получения кристаллической трехокиси.

С целью получения металлического рения

30 на носителе катализатор загружают в реактор и в токе водорода начинают повышать

462606

Составитель Е. Петухова

Техред Е. Борисова

Корректоры: В. Петрова и О. Данишева

Редактор 3. Горбунова

Заказ 1065/4 Изд. ¹ 493 Тираж 782 Подписно»

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 температуру со скоростью 1 град/мин в течение 2 час, на протяжении которых растворитель полностью удаляется. Затем скорость нагрева увеличивают до 2 — 3 град/мин и при достижении 340 С температуру стабилизируют и поддерживают постоянной в течение 1,5—

2 час. Далее нагревание прекращают и температуру в печи снижают со скоростью 3—

5 град/мин при непрерывной подаче водорода.

Процесс восстановления до металлического рения начинается уже с 200 С; при этих температурах для полного восстановления необходимо 8 — 10 час. В результате образуется аморфный рений или рениевая чернь на носителе, которая отжигом при более высоких температурах переводится в металлический рений, 5 Предмет изобретения

Способ нанесения рениевого покрытия на пористый носитель путем пропитки последнего ренийсодержащим раствором с последующим восстановлением его до металлического ре10 ния, отличающийся тем, что, с целью повышения качества покрытия, в качестве ренийсодержащего раствора берут раствор трехокиси рения в ацетоне.