Способ получения модифицированных вискозных волокон и пленок

 

О П И С А Н И Е ())) 463270

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ (61) Зависимый от патента (22) Заявлено 17.04.70 (21) 1427784/23-5 (51) М. Кл. D 011 3/14 (32) Приоритет 02.05.69 (31) P 1922336.0 (33) ФРГ

Опубликовано 05.03.75. Бюллетень М 9

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 677.494.6

{088.8) Дата опубликования описания 16.09.75 (72) Авторы изобретсшгя

1 i:: о с ) 1) а ) 1) i! I

Эрхард Зиггель, Герхард Мейер, Хайнц Гротян, Хельмут Мегерляйн, Ханс-Дитер Рупп, Экарт Якобс и Михаель Ва,плрабеншт!!!!и (ФРГ) Иностранная фирма

«Гланцштофф, АГ» (ФРГ) (/1) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ

ВИСКОЗНЫХ ВОЛОКОН И ПЛЕНОК

NH — NC-СХ вЂ” )ЯК-С-И-С

1! I II н1и мн О О

N — N=C — C=N — NC — R-С ! I !

НзХ ХН2 ОН ОН

Известен способ получения модифицированных вискозных волокон и пленок путем формования содержащего добавки прядильного раствора в осадительную ванну и последующей обработки сформованных волокон и пленок.

С целью улучшения свойств сформованных изделий, в частности, повышения их теплостойкости, предложено в качестве добавок использовать полиациламидразоны щавелевой кислоты общей формулы где К вЂ” алифатический радикал с С=2 † или циклоалифатический, арилалифатический, аром атическiiii. гетероцикличес :.ий pa,7,11iia a, II количестве предпочтительно 25 — 50 вес. % и обработку проводить растворами солей и основашгй металлов: цинка, олова, кадмия, ба5 рия, стро!щпя, кальция, сурьмы или тантала.

Предпочтительно использовать водные щелочные растворы полиациламидразонов щавелеВой кислоть!.

Пример 1. Используют получещ!ую обыч10 ным образом фильтрованную вискозу, которую предварительно вакуумируют с целью удалегп!я воздуха. Эту вискозную массу получают с содержанием 8,5% целлюлозы, 5,5% гидроокиси натрия, 0,15% этоксилированных ами15 нов кокосового масла и с 34% сероуглсрода по отношению к целлюлозе. Степень замещения ксантогената 0,45; вязкость, определенная методом падающего шарика, 45 сек.

20 Для приготовления раствора политерефталоиламидразона щавелевой кислоты тщательно перемешивают 24,5 г политерефталоиламидразона щавелевой кислоты, 18,5 п!äðîокl)с11 1 .а 711я 1! 226 г воды, причем 1 ОМ1101iеllты

25 смешивают при комнатной температуре. По истечении приблизительно двух ч lсов происходит образование прозрачного раствора.

463270 пряжу прн помощи прядильной фильеры с

60 отьсрсти uIH и по 60 my в ванне при 40 С, содержащей 4% серной кислоты, 15% сульфата натрия и 0,2% этоксилированных аминов жиров кокосового масла. После первой ванны нити поступают во вторую ванну, содержащую

2% серной кислоты, при температуре 40 C.

Скорость протяжки 25 м/мин при 5% вытягиВЯНИЯ.

Получеш1ые Волокна обладают следующими текстильн1..ми свойствами: титр 274 dtex, прочность 18 разрыв. км, „II HHBHHe 15,3 Iо, прочность в мокром состоянии 6,2 разрыв. км, удлинение 35 1%.

Из полученных волокон готовят чулок, который помеща1от на 90 мин в 20 %-ный раствор хлористого цинка, рН которого устанавливают около 11 при помощи концентрированного аммиака (едкого аммония), при комнатной температуре. Затем изделие промывают и сушат.

Оно содержит 9,2 вес. % цинка, негорючее.

П р и м с р 8. Повторяют пример 7, используя вместо полиизофталоилоксаламидразона щавелевой кислоты 29,9 г себациноилоксаламидразона. Соотношения щелочей и вискозы, условия прядения, дальнейшая обработка (до получения чулка) и обработка раствором соли металла остаются без изменений. Полученное изделие содержит 7,8 вес. % цинка. Оно трудно воспламеняется.

Пример 9. Растворяют 29,2 г полифумароилоксаламидразона щавелевой кислоты в растворе 21,9 г едкого кали в 319,9 г воды. Полученный раствор разбавляют 350 мл 8%-ного водного раствора едкого кали и выливают, перемешивая, в полученную обычным способом вискозу, содержащую 7,3% целлюлозы и 5,5% едкого патра, разбавленную 56,5 г

12%-ного водного раствора едкого кали. Полученную прядильную массу дезаэрируют и прядут описанным в примере 7 способом.

Полученные волокна обладают следующими свойствами: титр 212 dtex, прочность 18,5 разрыв. км, удлинение 8,8%, прочность во влажном состоянии 5,2 разрыв. км, удлинение

24,4%.

Из полученных волокон изготовляют изделие описанным в примере 7 способом, которое обрабатывают раствором хлористого цинка. После обработки изделие содержит 11,4% цинка, оно негорючее.

Пример 10. Растворяют 29,9 г полинафталипоилоксал амидр азон а щавелевой кислоты в растворе 21,9 г едкого кали в 319,9 г воды.

835 r полученной обычным способом вискозы, содержащей 7,3% целлюлозы и 5,5% едкого пятра, разбавляют 56,5 г 12%-ного водного раствора едкого кали. Затем при перемешивании выливают раствор полиацилоксаламидразона щавелевой кислоты в разбавленный раствор вискозы. Получеш1ую гомогенную прядильную массу обрабатывают далее описанным в примере 7 способом. Полученное изделие содержит 7,3% циш а, оНо трудно BocHëaменяется.

Пример 11. Полннзофталоплоксаламндразопа щавелевой кислоты растворяют В

5 6%-ном водном растворе едкого кали, фильтруют и смешивают в соотношении 1: 16 с

Вискозой, содержащей 7,3% целлюлозы, 5,5% едкого патра и 0,04% этоксилированных аминов кокосового масла. Из прядильной массы

10 готовят в прядильной ванне пряжу, ванна содержит 4% серпой кислоты, 15% сульфата натрия и 0,2% этоксплированных аминов жиров кокосового масла. Температура ванны

40 С. После первой ванны пленка поступает во

I5 втору1о ванну, содер1кащую 2% серной кислоты, температура ванны 85 — 90 C. Затем еще влажная пленка поступает в третью ванну, содержащую 5 0 Hûé водный раствор хлористого олова, где она промывается до нейтраль20 ной реакции, а затем подается на сушку. Толщина пленки 20 m>, удельный вес 30 г/м -, содержание олова 20%. Разрывная нагрузка

3,30 кг В продольном направлении и 1,75 кг В поперечном (измерения на полосе шириной

25 15 мм). Пленка не горит.

Предмет изобретения

1. Способ получения модифицированных

Впскозных волокон и пленок путем формова30 ния содержащего добавки прядильного раствора В осадительпую Ванну и последующей

Оор11ООТКИ сформОВянных ВОлОкОн и пленок, отл пч а ющи йс я тем, что, с целью улучшения свойств сформованных изделий, в качест35 ве добавок используюг полпацпламидразоны щавелевой кислоты общей формулы

50 где R — алифатпческий радикал с С=-2 — 12 пли цпклоалпфатпческпй, арилалпфатпческий, ароматический, гстероц1!клический радикал, и

55 обработку проводят растворами солей и оснований металлов: цинка, олова, кадмия, бария, стро1щия, кальция, сурьмы, тантала.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, I To используют водные щелочные растворы г0 полпациламидразонов щавелевой кислоты.

3. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щ н и с я тем, что, полиацпламидразоны щавелевой кислоты вводят в количестве 25 — 50 вес. %.