Способ получения поли- -диэтиламиноэтилметакрилата

 

(н1 466248

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.06.72 (21) 1793213/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритст

Опубликовано 05,04.75. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 28.11.75 (51) М. Кл, С 08f 3/66

Государственный комитет

Совета министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 678.765(088.8) (72) Авторы изобретения

Н. А. Мухитдинова, А. Назаров и М. Аскаров

Институт химии АН Узбекской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-N,N-ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛМЕТАКРИЛАТА

Изобретение относится к способам получения полимеров аминоалкиловых эфиров а,$ненасьпценных кислот, а именно — поли-N,1чдиэтиламиноэтилметакрилата.

Полимеры N,N-диэтиламиноэтилметакрилата широко применяются для производства ионообменных смол, синтетических волокон и каучука.

Известен способ получения поли-N,N-диэтиламиноэтилметакрилата путем полимеризации мономера в среде толуола в присутствии радикального инициатора при температуре 80 С.

Недостатком этого способа является получение полимера нерегулярной структуры, что ухудшает его свойства.

С целью исключения побочных процессов и улучшения свойств целевого продукта предлагается в качестве катализатора использовать бутиллитий и осуществлять процесс при температуре от (— 80) до (— 70) С.

Предлагаемый способ позволяет получать поли-N,N-диэтиламиноэтилметакрилат с выходом до 90 — 92%. Реакция протекает в течение

2 — 4 час. В указанных условиях отсутствуют различные побочные реакции, влияющие на выход и молекулярный вес полимера, получается более чистый полимер, чем при радикальной полимеризации. Полимер характеризуется высокой величиной характеристической вязкости — 2,5 и хорошей растворимостью в эфире, гептане, хлороформе и ацетоне. Получаемый поли-N,N-диэтиламиноэтилметакрилат имеет изотактическую структуру, что доказано методом ЯМР. Строение полимера подтверждено с помощью данных элементарного анализа, растворимости и ИК-спектров.

Пример 1. В двухгорлой колбе с мешалкой в противотоке азота загружают 10 мл

1о N,N-диэтиламиноэтилметакрилата и конденсируют 90 мл толуола. Температуру поддерживают — 78"С. Затем в атмосфере азота шприцем подают 2,5 мл 1,1 н. я-бутиллитий в гексане. После 2 час перемешиванпя полимер

15 осаждают в диметилсульфоксид. Сушат под вакуумом до постоянного веса. Получают

8,28 г полимера (выход 90%).

Найдено, %: С 65,48; Н 10,37; N 7,40.

Вычислено, %: С 64,89; Н 10,27; N 7,51.

20 (т1) =2,5 (здесь и ниже характеристическая вязкость измерена в хлороформе прп 20 С).

Пример 2. В ампулу с двумя отводами загружают 1 мл Х,И-диэтиламиноэтилметакрилата. Трехкратным замораживанием и

25 размораживанпем под вакуумом 10 — мм очищают от следов адсорбировапного кисло1зода воздуха и кондепсируют 9 мл толуола из мерника. Температуру поддерживают — 70"С, в противотоке азота шприцем вводят 0,25 мл

30 1,1 н. и-бутиллития в гексапе. После 4 час

466248

Составитель О. Рокачевская

Техред 3. Тараненко Корректор И. Позняковская

Редактор Л. Ушакова

Заказ 2579/4 Изд. № б2б Тираж 49б Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2 полимер осаждают в дпметилсульфоксид, промывают водой, сушат до постоянного веса.

Получают 0,837 г полимера. Выход 91%.

Найдено, %: С 65,00; Н 10,40; N 7,32.

Вычислено, %. С 64,89; Н !0,27; Х 7,31. (т11 =2,6.

Пример 3. В колбу емкостью 16 мл в противотоке азота загружают 1,46 г N,N-диэтиламиноэтилметакрилата и конденсируют

14,4 мл толуола. Температуру поддерживают — 80 С. Затем подают 0,25 мл 1,2н. и-бутиллития в гексане. Через 2 час объем в реа кционной колбе уменьшается на 0,04 см" .

Полимер осаждают в диметилсульфоксид, несколько раз промывают водой. После сушки до постоянного веса получают 1,17 r полимера. Выход 80,о.

Найдено, %: С 65,05; Н 10,35; N 7,35.

Вычислено, %: С 64,89; Н 10,27; N 7,51.

5 (т1) =2,5.

Предмет изобретения

Способ получения поли-N,N-диэтиламиноэтилметакрилата путем полимеризации N,N1о диэтиламиноэтилметакрилата в среде толуола в присутствии катализатора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью исключения побочных процессов и улучшения свойств целевого продукта, в качестве катализатора использу15 ют бутиллитий, и процесс осуществляют при температуре от (— 80) до (— 70) С.