Способ количественного определения пиридина в воде

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ (11) 468137

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 27.09,72 (21)1831658/23-4/ (51) М. Кл Q 01тт21/34 с присоединением заявки, ¹â€” (53) УДК 543.422 (088.8) Гасударственный камнтет

Савета Мнннстраа СССР аа делам изааретений и аткрытнй (32) Приоритет—

Опубликовано 25.04,75 Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 19 О4 75 (72) Авторы изобретения

Е. Д. Журавлева и А. В. Карякин (71) Заявитель

Институт геологии и разработки горючих ископаемых (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРИДИНА В ВОДЕ

Определение пиридина в воде

0 изобретение относится к анализу подземных вод при поиске и разведке месторождений нефти и газа.

Известный способ определения пиридина в воде основан на взаимодействии пиридина. с хлорамином с последующим колориметрированием полученного продукта. Однако этот способ трудоемок и имеет малую точность, С целью устранения указанных недостатков предложено..к пробе вещества добавлять соляную кислоту и хлористый алюминий с последующей регистрацией квазилинейчатого спектра фосфоресценции полученного соединения при температуре кипения жидкогоазота. 15

Желательно соляную кислоту и хлористый алюминий использовать в соотношении 1: 1.

Способ заключается в том, что в исследуемый образец добавляют соляную кисло1 ту и хлористый алюминий в соотношении

:,1: 1. После интенсивного встряхивания смесь замораживают в жидком азоте, помещают в искровой фосфороскоп и снимают

:спектр люминесценции, который представля,ет собой широкую полосу в области 3302

500 нм с явно выраженным максимумом в интервале от 390 до 400 нм. Способ позволяет определять миллионные доли примеси пиридина. Время на одно определение

20 мин, регистрация 1-2 мин, количествр образца 50-100 мл, что особенно важно при анализе вод глубокозалегаюших горизонтов. Точность определения 10%.

Пример 1. В 150-мл делите, пьную воронку с притертой пробкой помещают

75 мл исследуемой воды и добавляют 25

A1C1 (хлористого алюминия) и 10 мл

НС1. Растворсинтейсивно встряхивают и дают отстояться несколько минут. Потом полученный раствор в количестве не менее, 5 мл помещают в специальную кварцевую кювету и замораживают в Дюаре с жидким азотом. Образованный кристалличе,ский раствор помещают в фосфороскоп для получения квазилинейчатого спектра фос,форесценции. 468137 тносительная ошибка, о< солю Гная Ошибка (среднее значение), мкг

НайдеВзято л<<ридина, мкг

Добавлено Всего

А С2, раствора, Количество взятой минерализованной воды (Образец 706), мл

НО ПИриди на (сред нее знач ние), мкг

2,0, 50

100

5,0, 40

100

75

-2,5

-2,5

8,4

100

28

8,9

100

21

100

Относительн ошибка до 10%

Пример 2. В 150-мл делительную

; воронку помешают 86 мл исследуемого раствора, г

10 г А С1 и 4 мл концентри3

5 ованного НС1. После интенсивного встряхивания образовавшийся раствор помешают у кварцевую кювету в количестве не менее

5 мл. Затем по примеру 1 замораживают при температуре кипения жидкого азота и помешают в фосфороскоп для получения ква10 зилинейчатого спектра.

В полученном квазилинейчатом спектре измеряют интенсивность линии Л = 395 нм и содержание пиридина в пробе определяют по стандартной кривой, где по оси ординат . отложен (, интенсивности, а по оси абцисс«15 концентраций пиридина.

Стандартный раствор пиридина

В колбочке емкостью 25 мл с притертой пробкой (или в бюксе) на аналитичеПроверена возможность определения nuf. ридина в воде при наличии примесей орга-. нического и неорганического происхождений.

Из неорганических примесей присутствие

gH иона в количестве, превышающем содержание пиридина в пробе в 1000 раз, не искажает результаты определения, Из органических примесей исследовали влияние фенолов, способных давать с пириди4 ских весах отвешивают навеску бидистиллированной<воды от 5-10 r, затем прибав ляют 5-6 ыапель свежеперегнанного пири-: дина и снова взвешивают. По разности находят навеску пиридина. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 1ОО мл бидистиллированной водой.

Стандартный раствор должен содержать (примерно) 1 мгl мл пиридина. Последовательным разбавлением приготавливают стандартный раствор с концентрацией пиридина 1 мкг/мл. Затем вносят необходимое количество стандартного раствора пиридина в минерализованную воду, таким образом получают растворы с известной концентрацией пиридина.

Результаты определения пиридина в стандартных растворах, приготовленных на минерализованной воде, приведены в таблице. ном и <А-пикслином устойчивые комплексы, а также влияние бензола. Фенолы, как и бензол, превышающие содержание пиридина в 1000 раз, не мешают определению пири- дина, Определение малых количеств пиридина в минерализованных водах методами спект-, ральногз" айализа (квазилинейчатые спекгры фосфореСцанции) и колориметрическим, 468137.Сравнение характеристик обоих методов

Спектральный метод олориметрический метод

Необходим только один реактив

А1С! или НС1 риготовление скоропортяихся растворов е надо

Точность метода опредеения 2-6%, а иногда малые количества 1 мкг — 20%

Точность метода определения + 10%.

Составитель B. Чехлатов

Редактор Н.джарагетти Техред Л.Казачкова Корректор A.Äçeñîâà, оаказ (gg$ Изд. № ЯЯ Тираж gg2 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

Необходимость большого оличества реактивов: едкий тр, серная кислота, калий оданистый, хлорамин, барбиуровая кислота

Многостадийное определеие. Кроме добавления реакивав и взвешивания, встряивания и охлаждения- необхо- .има разгонка на фракции, паривание, а иногда и отгона несколько раз

Время, необходимое на дно определение (один челоек), 300 мин (5 час) (При серийном определении роб время сократить нельзя) Концентрирование пробы и одбор оптимальных условий

I ает возможность определять

/ м методом 1 0 6% пири ина в воде

Предмет изобретения

1 ° Способ количественного определения пиридина в воде, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрошения способа и повышения его точности, пробу вещества обрабатывают соляной кислотой и хлористым алюминием с последуюшей регистрацией ольк о две операции: добавление . A1С1 и встряхивание. Замораживание занимает, 5 мин

На весь анализ 20 мин с подготовкой пробы, а регистрация 1-2 мин (Время можно сократить до

10 мин при серийном опреде лении проб) Возможность метода квазилинейчатых спектров 10 9% пиридина в воде. Однако предварительные опыты без подбора усилий и концентрирования пробы дают возможность определять 10 5-10-6% пиридина в воде квазилинейчатого спектра фосфоресценции полученного соединения при температуре кипения жидкого азота.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что, соляную кислоту и хлористый алюминий используют в соотношении 1: 1.