Способ получения магнезиальноглиноземистой шпинели
47GSGG
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К аВТОРСКОМУ СВКДВТВВРСТВУ ! (б1) Зависимое от авт. cBHICTe..iücòâà— (22) Заявлено 03 04.72 (21) 1767089/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—
Опубликовано 15.05.75. Бюллетень Л" 18
Дата опубликования описания 03.11.75 (51) М. Кл, С 01т 7/54
;осударотвенный комитет
Соавта Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УД K 661.846 (088.8) (72) Авторы изобретения
С. А. Суворов, В. Н. Мака1зов, О. М. Меркушев и Е. А, Соколова
Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
МАГН ЕЗИАЛЬНО-ГЛ И НОЗЕМ И СТОЙ ШП И Н ГЛ И
Изобретение относится к области получения порошка благородной шпинели МдА1204, с целью использования его для производства прозрачной керамики и в качестве электроизоляционной среды.
Известен способ получения магнезиальноглиноземистой шпинели из окислов магния и алюминия путем их обжига в присутствии
В20з при температуре до 1000 С. Однако введение В20з ухудшает свойства шпинельпого пороша к> хотя и ускоряет fl poliесс синтеза.
Электропроводность шпинельного порошка
5. 10 — — 7. 10 ом . см ; адгезионные свойства порошка низкие, что исключает его применение в качестве высокотемпературного электроизоляционного наполннтеля в узлах электровакуумных приборов.
Для повышения качества продукта предлагается обжиг вести при 1300 — 1600 C с последующим кипячением в минеральной кислоте и отмывкой водой в присутствии ионов
С204
Предлагаемый порошок шпинели имеет электропроводность 2 10 4 — — 8 10-" ом
° см, а также высокие адгезионные и электроизоляционные свойства и высокую акт.впость к спеканию при малой усадке.
Пример 1. С учетом потерь прп прокаливанип (ЧпО 0,9% и А120, 0,23Я,) навсски
1075,3 г А120.- квалиф птацпп .<ЧДА,Р и
431,04 г МрО квалификации «ЧДА» подвергают совместному сухому помолу в шаровой мельнице с твердосцлавнымп мелющими тела;lil в течение 1 ч (соотношение шары:материал =-б:1) и затем прессуют бвпкеты при давлении 1000 кг, см . Обжиг производят при !
300 С в течение 5 ".. Брикеты дрооят до размера зерна мель гс 0,25 мм и подвергают помолу в присутстви поверхностно-активных веществ (ПАВ), например с добавкой 0,5",, этилового спирта, в =-ксцентр,i После слива кислоты шпннельньш порошок подвергают десяти водным декантациям. Для ускорения и по,шоты осаждеш я частиц шницели и удаления с пх поверхности окси2о хлоридных ионов производят подкпсление суспензии щавелевой кислотой до рН 3 — 4. Влагу и ионы C2kI удаляют прогреванием шпинельного порошка в сушильном шкафу, 25 Электропроводность водной дпсперспонной среды затворенного шпинсльного порошка 2 10- ом: см - Данные о степени спеканпя шппнсльных порошков, получе:шых рсдлагаемым способом, в сравнении с порошком магнезпаль io470500 Таблица 1 Техническая шпинель Чистая шпинель азот !еоретического значения о!о от теоретического значеш!я Об ьс>нный вес Об ьех! !!ы!! вес 3,46 ! 3,32 93,4 97,1 Таблица 2 Чистая шпинель Техническая шшшель Конпептраш(я шиинелн v, пасте,% I пк, ср.,х!кА! пк, ср.,ь!кА Ток накала, В 1 ок и;! кc! ;ш, Б +иодогр. --подог р. + нодof ð. — подогр. 6,36 6,36 99,6 110 Состав>итель С. Розельфельд Редактор И. Корченко Техред Н. Куклина Корректор В. Брыксппа Заказ 6174 Тираж 693 Подписное ЦНИИПИ Госуда!рствепного коьпитета Совета Министров СССР по делах! изобретении и открытий MocI Череповецкая орс !с::i,! типогра!р1пя глиноземистой шпинели со значениями электропроводности водной диспероионной среды ) 10 " ом см (техническая шпинель) приведены в табл. 1. Температура обжига 1750 С. Обжиг при 2000 С в течение 1 ч обеспечивает получение из шпинельного порошка, изготовленного по предлагаемому способу, спеков с плотностью 99,2% от теоретического значения, которые обладают высокими свстопропуска!о!ц>им!4 свойствами. Пример 2. С учетом потерь при прокаливанни (MgO 0,9% и А1 0з 0,23%) авсскп I 075,3 г А1 0з квалификации «ь1ДА» и 431,01 г МоО квалификации «ЧДА» подвергая>т хюкрому совместному помолу в шароI,ui мельнице с твсрдосплавпыми мелющими телами в течение 40 мин (соотцошенпе матеКак видно из таблицы, пасты, полученные па основе шпинельного порошка, приготовленного по предлагаемому способу (чистая шпинель), имеют значительно меньшие величины токов утечки, что делает возможным их использование в электровакуумных приоорах. Предмет изооретения C I I O CO D П 0. I !1 I I I l B риал:шарьнвода=1:3:1). После удаления избыточной влаги порошок обжигают в корундовых капселях при 1б00 С в течение 5 ч. Порошок магнезиально-глиноземистой 6 шпинели подвергают помолу в присутствии ПАВ, например с добавкой 0,5% этилового спирта, в эксцентриковой мельнице до размера частиц меньше 1 мкм. Продукт обрабатывают кипящим раствором 3 н. НС1 в тече10 I:èå 1 ч. После слива кислоты шпинельный порошок подвергают десяти водным декантациям. Для ускорения и полноты осаждения частиц шпинели и удаления с их поверхности окоихлоридных ионов производят подкисление суспензии щавелевой кислотой до рН 3 — 4. 1Злагу и ионы С 04 удаляют прогреванием шпинельного порошка в сушильном шкафу, Злектропроводность водной дисперсионной среды затворенного шпинельного порошка 810 ом см Данн!ыс по токам утечки паст, приготовленп,lx !la îñíîâå магнезиально-глиноземистой шпинели и работающих в узле катод — подогреватель, приведены в табл. 2. мистой шпинели из окислов магния и алюминия путем их смешивания и обжига, отличи-! ои!ийсл тем, что, с целью повышения качества продукта, обжиг ведут при 1300 — 1б00 С с последующим кипя Iåíèåì в минеральной кислоте и отмывкой водой в присутствии ионов С 04
