Способ получения поливинилбутираля

 

ОП ИСАНИ Е (ii) 47soa0

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено01 06.73 (21) 1928901/2д 5 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет

Опубликовано 25.07.75.Бюллетень №27

Дата опубликования описания 04 09 75 (51) М. Кл.

С 081 27/20

Государствеииый комитет

Совета Мииистров СССР оо делам изобрвтоиий и открытий (53) УДК 678.744.534 (088. 8) А. Г. Саядян, Э. Б. Сафарян и Г. П. Оганесян (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Ереванский политехнический институт им.К.Маркса (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛБУТИРАЛЯ сн

/ x

Сн;Сн сн ! сн Сн

1 /

МН

H CH

ОС н-с!

=сн; сн-сн,-сн

О О

С4Н, Изобретение относится к способу полу- чения модифицированного поливинилбутираля, применяющегося для изготовления пленок и клеев.

Известен способ получения поливинилбутираля ацеталнрованием поливинилового спирта масляным альдегидом.

С целью получения термореактивного поливинилбутираля с повышенными физикомеханическими характеристиками предлагается подвергать ацетилированию модифицированный поливиниловый спирт, содержащий в полимерной цепи 5-15 вес.%. пиперндиновых звеньев.

Исходный модифицированный поливиниловый спирт является продуктом алкоголиза или гидролиза сополимера винилацетатдиаллилцианамид.

5 Ацеталирование поливинилового спирта, содержащего в полимерной цепи 5»1 5 вес. 7 пиперидиновых звеньев, осуществляют при 60 С в растворителе (в частности, о в метаноле) в присутствии кислого ката» лизатора.

Полученный при этом модифицированный поливннилбутираль имеет следующее строе» ние:

4 8030

60-72%;

3-12%;

20 - 25%;

3%. где и

Удельное, объемное электрическое сопротивление, ом см

Содержание пиперидиновых звеньев, вес.%

Электрическая

Прочность при разрыве, кгс/см, Адгезия, кг /см прочность кв/мм

3,5-4. 10

1,7-2 ° 10

5 7.1014 . 7 8.10

3,2

250-280

280-300

80-85

85-90

;95-1 05

90-95

87,0

85,5,8,8

42 0-450

84,5

Модифицированный поливинилбутираль приведенного строения благодаря наличию аминогрупп при термообработке при температуре выше 100 С переходит в нерастворимую и неплавкую форму, полностью сохраняя нри этом пластические свойства

Примечание. Послетермообработки прочность в среднем увеличивается на 50%.

Благодаря термореактивности поливинилбутираля его растворы можно применять в качестве клея, прочность сдвига которю го после термообработки покрытия составляет 120-150 кг/см2.

При применении небольшого количества (1 0-15%) фенилформальдегидной смолы прочность сдвига после термообработки увеличивается на 20-25%, при этом твердость покрытия несколько повышается.

Пример 1„К 20 г порошкообразного модифицированного поливинилового спирта, содержащего 5,8 вес.% пиперидиновых звеньев, добавляют 230 мл мета нола и 5,5 мл 36%ной соляной кислоты.

При непрерывном перемешивании добавля ют 15 мл масляного альдегида, и смесь нагревают до 60 С.

Продолжительность процесса 12 час.

Полученный раствор модифицированного поливинилбутираля разбавляют метанолом до 5%-ной концентрации полимера и осаж дают в слабо щелочной воде (1-2% карбоната натрия). (при 150-200 он несколько размягчается, а выше 200о разлагается полимер).

В зависимости от содержания пиперидиновых звеньев в полимерной цепи прочность полимера на 35-75% выше прочности обычного поливинилбутираля, а адгезия — на 15-30%. Наряду с этим значительно выше также электрические пока« затели.

IO Характеристики модифицированного поливинилбутираля приведены в таблице.

ЗО ЗатеМ полимер несколько раз промывают обессоленной водой и высушивают под вакуумом при 40-50оС. Выход полимера составляет 95,5% от теоретического.

Содержание пиперидиповых звеньев в полученном полимере 3;2 вес.%.

Пример 2. К 20 г порошкооб разного модифицированного поливинилового спирта, содержащего 15% пиперидиновых

40 звеньев, добавляют 230 мл метилового спирта и 5,5 мл соляной кислоты (Я

1,17). Далее при перемешивании загружают масляный альдегид из расчета 0,5 моля на 1 моль поливинилового спирта, 4 и смесь нагревают до 60 С. Продолжительность процесса 12-15 час. Получен ный раствор модифицированного поливинилбутираля разбавляют метанолом до 5 /-ной концентрации полимера и осаждают в слаЭ» бощелочной воде (1,2% карбоната натрия).

Осажденный полимер несколько раз промывают в обессоленной воде и высушивают под вакуумом при 40оС. Выход полимера 97%.

Характеристики некоторых образцов полученного модифицированного поливинилбутираля приведены в табл,2.

4 /8030

Таблица 2, Содержание групп, вес.% х

Вязкость

1 0%-ного бутираль вцетатных ных

1,25

2,7

43,4

3,2

42,0

2,0

5,3

О

8,8

0,95

2,6

40,2

0,90

3,0

38,3

11,5 х)

По вискозиметру ВЗ-1 время истечения 50-мл раствора хх)

После термообработки этот показатель увеличивается в среднем в 1,5 раза.

Предмет изобретения модифицированного термореактивного по

30 ливинилбутираля с повышенцыми физико ;механическими показателями, ацеталирэванию подвергают поливиниловый спирт, содержаший в полимерной пепи 5 15 вес., % пиперидиновых звеньев.

Способ получения поливинилбутираля ацеталированием поливинилового спирта масляным альдегидом, о т л и ч а ю щ и и с s тем, что, с целью получении

Составитель Л.Чиванова

Редактор р Н.Джарагетти Текред И.Карандашова корректор И. Позняковская а"аз gd®3 Изд- гй. Qgg ТнРаж 496 Подписное

Ц ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР

ЦНИИ по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

Содержание пиперидиновых звеньев, вес.% спиртово» го раст вора, сек

Характеристичкая вязкость при 30 в этиловом спирте

Термостойкость хх по Вика, ОС