Способ выделения органического растворителя

 

(11) 48I I 52

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимый от патента (51) М. Кл. С 07с 103/34 (22) Заявлено 27.05.70 (21) 1444283/23-4 (32) Приоритет 28.05.69 (31) 26985/69 (33) Великобритания

Опубликовано 15.08.75. Бюллетень М 30

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 547.582.4(088.8) Дата опубликования описания 20.10.75 (72) Автор изобретения

Иностранец

Бриан Эдвард Элстон Томас (Великобритания) Иностранная фирма

«Порвейр Л имитед» (Англия) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛ EH ИЯ ОРГАН ИЧ ЕСКОГО РАСТВОРИТЕЛЯ

Изобретение относится к способам выделения органического растворителя из смеси, содержащей растворитель, другой жидкий компонент, смешивающийся с растворителем и растворяющийся твердый компонент, в частности, к способу выделения дизамещенного формамида из смеси, содержащей дпзамещенный формамид, воду и твердый неорганический компонент — хлористый натрий.

Известен спосоо выделения органического растворитсля, например, дизамещенного формамида, из смеси, содержащей дизамещенный формамид, жидкий компонент, смешивающийся с ним, например воду, и растворяющийся твердый компонент — хлористый натрий.

Способ состоит в том, что из вышеуказанной смеси выпаривают при пониженном давлении жидкие компоненты, кристаллизуют твердый компонент, фильтруют и осадок промывают метанолом и промывную жидкость возвращают в цикл на стадию выпаривания.

Недостатками известного способа являются

его периодичность, сложность и неэкономичность технологического процесса, а также непригодность для извлечения небольших количеств дизамещенного формамида.

Целью изобретения является устранение недостатков известного способа. Она достигается тем, что смесь, содержащую небольшое количество дизамещенного формамида, жидкий компонент, смешивающийся с нпм, например воду, и растворяющийся твердый компонент, напоимер хлористый натрий, непрерывно подают в пспарптель. откуда легкую

5 фРакпию IIH !!PHD IHIQT ii;1 PHIiTII(IIIKHIIIII0, тяжелую фракцию фильтруют, осадок отделяют, и филырат возвращают в испарптель, ректификат направляют в дпстпллятор, где отделяют целевой продукт в виде дпстилля10 та, а оставшийся прп этом кубовой ocTHToI

112ст!Iчно BOHBpHII;2IOT В Ilспар11тель.

На фиг, 1 представлена схема i cTHIIozII выделения органического растворителя; на фпг. 2, 3 — возможные схемы oprHIIIIHHIIIIII

15 работы ректифпкацпонной колонны.

Как показано на фпг. 1, исходный материал, содержащий дпметилформампд и нсоргаIiII÷åñêóþ соль в водном растворе, !насосом 1 по трубопроводу 2 подают в пспарптель 3.

Испаритель 3 оборудован внешней нагревательной системой, вк,почающей выпарной аппарат 4 и цпркуляционный насос 5. HHI peaHние выпарного аппарата 4 может быть осуществлено водяным паром и 7I1 каким-лиоо другим средством. Тепло, подводпмое к выпарному аппарату 4, обеспечивает пспарен11е по меньшей мере части исходного матер112ла.

Пары пз верхней части испарителя 3 по трубопроводу 6 подают на тарелку !11!та!11!я рек211 тификационной колонны 7.

481152

В результате испярс!)ия исходного материалы В IfcIIapI(Tcлс 3 со (ер)кя(цаяся В исм coл1>

ЭСЫЖДВСТСЯ В ill! > > f1 i, )!i -1((етh Ион ?. Pi! C, .», 1;3 которой суснснзию осажденного твердого материала в маточном»астворс уд.;ë«ÿþò 1)о тру- 5 бопроводу 8 и .)одают в сепаратор 9, в ка !сстве которого может Й>1!ь использован фильтр или центрифуга.

Из сепаратора твсрду(о соль, почти i(e содержащу!о ?кидкостп, по трубопроводу 10 уды- 1, ) ляют. Сепаратор 9 может быть оборудован

УСТРОЙСТВОЛ(ДЛЯ IIPÎ;ihIBГП(ТБСРДOII СОЛИ Lсдой перед ес удалением по трубопроводу 10.

Маточный раствор, отделенный от со1II B сспараторе 9 Ilo трубопроводу 11 поды!от B pu- 15 зервуар 12, из которого его насоса,(13 по трубопроводам 14 и 2 возвра.ця от в ilcoapif— тель 3.

Пары, подавя(1 lblc 13 ректифик..цио.:11) i 10 к;)лопну 7 из испарителя 3, поднимаются вверх 20

H удаляются из Верхней часп. колон )ы ио трубопроводу 15 в конде; сятор !6, из которого часть oopaaуlс!Цегсся i<0 ii,(сii0aты Возl)ращают В Верлппою пясть колонны 7 по труоопроводу 17 В качестве флсгмы.,; д )) гу(о 25 част;. Iio труLO!!);0130,(:) 18 )!одя;От B cîîði!!!f<

Ilëè удаляют из системы. Vol!;Ici сят, удалясмын из системы по трубсирозоду 18, содержит большое ко ili>!Сс!!30 лету и )< (lм!)по 3, присутств"10(1 Ilx В диме:илформыли(дс i3 шше 3) примесеи. элегия, подявасма». В всрхпю!с часть

3оду 19. Часть ?I в котором:;.:,кость нагревают водяным паром или ка)>и;I-либо другим средством. Смесь пapoB II a

Регенерированный димстил(рормампд в количестве, примерно раз;к)м его кол:шccTB).:= исходном материа",c, уда,".»IOT Hз нижней (яCTII КОЛОПНЫ / ПО ТРУООПРОВОД 0 ), 1<ОТОРЫИ, если это необходимо, мс?кст ui>ITI> снабжен 45 насосом 24, и подают в перегонный аппарат

25, в котором жидкость нагревают водяным г аром или каким-либо другил! подходящим средством с целью по,п;ого испарения диметилформамида. Пары диметилформямидя из 50

Верхней части перегонного аппарата 25 по трубопроводу 26 гюдают в конденсатор 27.

5Кидкий диметилформямид и:3 конденсатора

27 по трубопроводу 28 подают в сборник.

Примеси и материалы, имеющие ш)зкую 55 летучесть, из перегонного аппарата 25 удыляH)T периодически и)и! непрерывно по трубопроводу 29 и подают в резервуар 12. Таким образом, любой тв рдьш материа1, например соль, скапливающийся в перегонном аппара- б0 те 25 удаляют из системы и частично вновь возвращают в сепаратор 9. Остаточную ?кидкость из перегонного аппарата 25 удаля;от»о трубопроводу 30. В качестве пспарителя 3 может быть использован испаритель любого G5 известного тины, обеспечивающий отделение сс.)и и нр:.:o;i:!hill для o:)ðaáoò!<è солсзых ра ТЗОРОВ (! 1, Н>Т)>ЯТ ЯЗ.)!), C» !, IГ 3Ым ИРО (К>О >!.

Б тех с.!Tчы х> ксгдя орга)шчсское соедиисш;е, образу!ощсеся ь перегонном аппарате, содер?ки! примеси с оп(оситсльпо более низкой летучестью. ",см летучесть оргаш(ческого соеди)гения> последнее Io?!ll0)f коломан» согласно пршгятой техно Ior;ш фрахиионпой:ic(pcro«i<)L " этом случае удсбilo l:OäaÂ;) )ь пары из сксичя с, ih lol o исрсгош!ого а ii »а рят". непосредственно во фракш!сину!с рсктнфи:-<ацпоп)ую коло(шу, как показано ня фиг. 2.

Пары з ис;!арителя 3 (см. фиг. j подаются в рсктификационную колош!у 7 по трубопрово;(у 6. Оп(i поднима!отся в головную яств колонны и по трубопроводу 15 прохо.».г )3 конденсатор 16. Основную часть конденсата;!з кс 1,>((!<с(!тор» .16 llo трубопроводу 17 о:Bpavlак)т з верхию!о часть ректификацион.iсИ " .О. !синь! 7 13 3! f .(. ()):I С, )11>I. ?i ОCТВ,1 )зЕ)>>>10, н соo„ i(fh) 1:: >(a(ь кс f,, (c1:caTO, и рсдс Гя Вля)lои!О ссб ) 1:10, !, с )o. 1, и ен 11уlс ()л! Ином, Выпуская ют пс трубон ров()ду 8,для дальнейшего нс!)о, ьзсзы!)i.я. i од: у.о фракии(о. почти не (одер?кя::(у!о;;;HH,013, удал»пот из р:>ктификанисш!О!1 КО !Ои!)ь! 7 110 Tp ()Olii)ol)oa), 31 .!И(Г. ." ) .

Тип!Ии)ы(!и услошгял,:и осу:цествления способа могут б:ill сле,ту!Ои(ие: использование

pe!овс (3 ) 8 со ciao pocTI>10 . pl!0 иl. >и (B Lllo

200 ()у;.0 я(я с (91 кг, час) и содержит

1>0 гес. ",-, димс-.!с!ял! H,a. C!005,„ д(гметилям()на> составляет 16000 фунт(час (7260 кг, -lac I . B03 a, » Ja,a»c)3!a» Iia ректификяцноиной колонны 7 I:о трубопроводу 31, может быть испо-ьзоьяия В качестве тс. нологичсскo!I иоды или без;(оно ll!11 с lhllolf обработки слила В с.")с ."! âñíïûñ водое >(ы.

Из смеси жидки.; кол)попентов, содер)кащей воду, ..". -Диметплфоры ах(ид, пелетучие примеси н муравьиную кислоту (или без

i.0cëcäíåI ;) шстый М,М -диметилформамид, не содср?кан(ий нслетуч)-.х примесей и муравьи-! (ой кислоты, может быть получен В виде бокОВОГО продукт?l ректификац!!Оннс)i колонны путем вывода из нее жидкого донного продукта, обработки его в перегонном аппарате с целью удалсни;! Из него летучих компонентов. ,)1,идкий дон пый продукт удаляют из колонны в количестве, достаточном, чтобы избежать оса?кдс:(ие нелетучего материала в колонне !(ли в соединенном с ней нагревательном устройстве. ?1<,идки)! донный продукт после удяле:!ия из него летучих компонентов

451152 возвращают из перегонного аппарата в ректификационную колонну, преимущественно в ее нижн!Ою часть (см. фиг. 3).

Как показано на фиг. 3, исходньш материaë в парообразном состоянии из испарптсля 3 (cM. фиг. 1), по трубопроводу 32 подают в ректификяцнонную колонну 33. Более летучие компоненты исхочного материала в парообрязном состоянии даля!от из верхг!е!! !асти ректификационной колонны 33 и по трубопроводу 34 подают в конденсатор 35. конденсат из конденсатоля 35 делится на две части, одну из которых возвращают в верхшою часть колонны 33 по трубопроводу 36, а друг !о выводят !12 системы по труоопроводу 37 в качестве гoJIoBIIol продукта.

Диметилформамид в парообпазном состоянии уда T!lloT из ректифпкапионной колонны

33 в качестве бокового поодукта по тр бопроводч 38 и пропускают в конденсатоп 39. жидкий конденсат удаляют из конденсатора

39 по трубопповоду 40. Нижняя часть nеcктификапио1шой колоннь! 33 снабжена рсбойлером 41, предназначенным для по!вода к нижней части коло!шь! количества тепла, необхоч и мого для осъ п1еств лени я д!1Стил ля ни и.

Флегмову1о жидкость пз нижней части ректчфикацио!!ной колонны 33 пода!от в пебо!!лер

41 по трубопроводу 42. Парообразную флегму из ребойлера 4! возвращают B»!»

47 возвр2ùàþò в ниж!по!О часть ректификационной колонны 33.

Яидкость. содержащую концентрированное нелетучее вещество. удаляют из перегонного аппарата 45 по труоопроводу 48 периодически нли непрерывно.

5 Наилучшим BBpè2!!TOM осуществления процесса является процесс, объединяющий в себе основные харлктеристикп всех трех описанных выше схем.

Кок!бпппров2ø ый технологи !Секим процесс

I0 обеспечивает получсш!е диметилформамида, которьш может быть использован повторно, я также воды, которая может быть слита в естественные водоемы без дополнительной обработки.

15 Зтот процссс ср,BI;I!Teльно прост и может быть осуществлен с использованием сравните,1ьно простого 11 недорогого оборудования.

П р е.l ., е т E з î !5 р е т е н и я

Способ выделен;!я органического растворитСЛЯ. !!ЯШ НМЕП ДПЗ2ç.Å!!ICE!!;OÃO фОВМЯМПДЛ, IEI

С . . i C C! I . С 0 Д Е Р >К Л 1! C И У К Я 3 Я и Н Ы и О Р Г 2 I I I I H C С К П и

Р2СТВОP!!ТЕЛI, i!;!1ДК1l!! КОМПОНBНТ, СМPШE!ВЯIО25 щийся с нпм, панрнмер воду, и растворяю-! ц!1йся твердi=. é компонент, например хлорпстый IIBTpl!Ii, с применением кристаллизации твер,",ого кампо!ге!:тл и отделения органического p2cTBopi. Tåля днстплляцией, о т,l и ч а30 1о шийся тем. что. с целью непрерывного осуществ e»II! процесса и повышения cro зффективност;., вышеуклзаш!ую смесь непрерь!впо !юдают в спарптель, откуда легкуl0 фряl Ill!0 няГ!р11вл1яlот нл ректификациlО, 2

35 тя:кслую фракппю фильтруют, oc2Toê отделяют. li фпльтрлт BGBBð2iö2þò в нспаритель, ректиф!ькят лправлгпот в дистиллятор, где отделяют целевой продукт в виде дистиллята, Я ОСТ2ВШ1П1С51 II PI! Э! ОМ ЮСООВОЙ ОСТ2ТОК 1240 ст.!÷íо возвращ i!0ò B испапптел .

Составитель В. Глуховцев

Редактор Т. Девятко Техред Л. Казачкова Корректоры: В. Петрова и О. Данишева

Заказ 2523/16 Изд. № 1721 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2