Способ получения фталимида

 

OllHCAHNE

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (») 481607 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 10.03,72 (21) 1758886/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25,08.75,Бтоллетень № 31 (45) Дата опубликования описания11.11.75 (И) М. Кл.С 07ß 27/52

Государственный комитет

Совете Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК547.584 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Н. Д. Посохов, В. В. Олефир, M Ф. Чернявский, В. A. Нижниковский, Г. В. Луговая, А. Д. Кранга и П. П. Филимончук (71) Заявитель

Уманский Витаминный завод (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТЛЛИМИДА

Изобретение относится к получению азо тосодержаших производных двухосновных кислот, в частности к способу получения фталимида, широко применяемого в органическом синтезе и в синтезе В-аланина.

Ь

Известен способ получения фталимида путем взаимодействия фталевой кислоты

:или ее ангидрида с концентрированным водным раствором аммиака с последуюшей отгонкой образуюшейся при этом воды, нагре- щ ванием полученной при этом аммонийной соли фталевой кислоты до температуры 240

260 С.и выделением целевого продукта

; известным способом.

Известный способ характеризуется дли- та тельностью технологического процесса (6066 час) и низким качеством целевого продукта, вследствие: осмоления его, что не позволяет использовать целевой продукт в фармацевтической промышленности без до- 20 полнительной его очистки.

Бель изобретения - интенсификация тех- нологического пропесса и повьппение качества целевого продукта.

Предлагается фталевую кислоту или ее ) 25 ангидрид обрабатывать углеаммонийной солью. В процессе взаимодействия фтале- 1 вой кислоты или ее ангидрида с углеаммонийной солью происходит разложение последней с образованием при этом аммиака, дальнейшее проведение процесса при температуре 240-260оС приводит к получению фталимида, свободного от побочных продуктов, что позволяет использовать его непосредственно в фармацевтической промыш ленности.

При этом длительность проведения технологического процесса сокрашается с 60-66 до 17-20 час.

Пример 1. Получение фталимида из фталевой кислоты и углеаммонийных солей на заводскои установке.

В стальной аппарат емкостью 630 м, снабженный механической мешалкой, загрузочным люком, нижним спуском, термопарой и тенами для нагрева (К =24 квт), загружают смесь, состояшую из 200 кг фталевой кислоты, 25 кг возгонов (от

1 предшествуюшего опыта) и 180-190 кг углеаммонийных солей. .1

481607

Составитель Т.1 алинина

Редактор Е.Гончар Текред H- (анеева Kîððåêòîð 11

Изд, 34 . Й6 Тираж

Подписное

Заказ Q®

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предпрнятне «Патент>, Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

Включают нагрев всех тенов. По мере- нагревания объем реакционной массы уменьшается за счет протекания реакции разложения углеаммонийных солей, которая начинается при 30-35оС и полностью заканчивается при 85-100оС.

По истечении 17-18 час, когда температура реакционной массы достигает 240260оС, выдерживают еще 2 час. По истечении выдержки образовавшийся фталимид в 1ð виде расплава сливают в специальную тележку, помещенную в вытяжную камеру. Образующиеся возгоны при сливе фталимида, а также в процессе его получения улавливают циклонами. Фталимид после застыва- 15 ния направляют на измельчение.

Получают 169-170 кг фталимида, что ,составляет 92 96% от теории с т. пл. 2312330С.

Возгоны с циклонов в количестве 2025 кг направляют на следующую операцию.

Пример 2. Получение фталимида из фталевого ангидрида и углеаммонийных солей на заводской установке.

В стальной аппарат емкостью 630 л, 25 снабженный механической мешалкой, загру зочным люком, нижним спуском, термопарой и тенами для нагрева (N =24 квт), загружают смесь, состоящую из 200 кг

1фталевого ангидрида, 20-25 кг возгонов

30 (от предшествующего опыта) и 200-210 кг углеаммонийных солей.

Включают нагрев всех тенов, По мере

IlP отекания реакции разложения углеаммо35 нийных солей„которая начинается при 30- !

35оС и полностью заканчивается при 85100оС, объем реакционной массы уменьшается.

По истечении 14-15 час когда температура массы достигает 240-260оС вы.держивают еще 2 час. Фталимид в виде расплава сливают в специальную тележку, помещенную в вытяжную камеру. Образующиеся возгоны при сливе фталимида, а также в процессе его получения улавливают циклонами.

Фталимид после застывания направляют на измельчение. Получают 190,3 кг фтаI o лимида, что составляет 96% от теории с т. пл. 231-233оС. Возгоны с циклонов в количестве 20-25 кг направляют на следующую операцию .

Предмет изобретения

Способ получения фталимида на основе фталевой кислоты или ее ангидрида при температуре 30-100оС с применением нагревания полученной при этом аммонийной соли фталевой кислоты до температуры

230-260 С и выделения целевого продукта известным приемом, о т л и ч а ю ш и й-! с я тем, что, с целью интенсификации технологического процесса и повышения качества целевого продукта, фталевую кислоту или ее ангидрид обрабатывают углеаммонийной солью.