Способ реактивации восстановленного пассивированного металлического катализатора

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.06.73 (21) 1941813/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.09.75. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 18.12.75 (51) M. Кл. В Olj 11/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 66.097.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. В. Крылова, Ю. В. Погребенный, С. С. Лачинов и Н. С. Торочешников

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (71) Заявитель (54) СПОСОБ РЕАКТИВАЦИИ ВОССТАНОВЛЕННОГО

ПАССИВИРОВАННОГО МЕТАЛЛИЧЕСКОГО

КАТАЛ ИЗАТОРА

Изобретение относится к области производства катализаторов, в частности к способам реактивации катализаторов.

Известен способ реактивации восстановленных пассивированных металлических катализаторов, содержащих в поверхностном слое

3 — 4 % кислорода, путем обработки их водородом или азотоводородной смесью при

400 †5 С.

Этот способ длителен и протекает в течение

2 — 8 ч, а также условия осуществления способа являются довольно жесткими (объемная скорость составляет 3000 — 300000 ч —, давление до 50 атм).

Целью изобретения является упрощение способа реактивации восстановленного пассивированного металлического катализатора.

Эта цель достигается тем, что обработку катализаторов ведут инертным газом, например азотом, гелием.

При обработке пассивированных катализаторов водородсодержащим газом пассивирующий слой удаляется и выделяется вода, вследствие чего процесс не может проводиться с большей скоростью (вода отравляет катализатор). Для ускорения процесса в промышленности применяют повышенное давление при нагреве катализатора, В инертном газе протекание указанной выше реакции невозможно, поэтому реактивацию,проводят с большой скоростью, причем отпадает необходимость применения повышенных давлений.

B табл. 1 сопоставлены результаты лабораторных опытов по сравнению длительности процессов реактивации металлической поверхности катализатора в потоках восстановительной азотоводородной смеси или водорода и в потоках инертного газа. Полнота реактивации

И катализатора определяется по хемосорбции монослоя СО на металлической поверхности при 20 С по активности в реакции разложения аммиака (степень разложения аммиака в потоке азота 70%) при 450 С и по активно"ти в

15 синтезе аммиака в условиях, моделирующих промышленные.

Данные, представленные в табл. 1, для промышленного катализатора синтеза аммиака

СА-IВ, восстановленного и запассивированно20 го в промышленных условиях, показывают, что при реактивации в инертном газе процесс протекает с большей скоростью (примеры

1 — 3), может проводиться при более низких давлениях (пример 3) и при меньших объем25 ных скоростях (примеры 1 — 3).

Таким образом, применение инертного газа позволяет проводить процесс быстрее и в более м я гких условиях.

Восстановленный пассивированный метал30 лический катализатор (например, синтеза ам484000

Таблица !

Реактивация водородом с с Х

Реактивация в инертном

crl

С) а а> ссс у

М ссс

Я аа сс1 а. о сб д е й!

»

V q - ccrc а >o о о

Я

I г» о с6

О ф = ж ссс а и, Й а0 о и Y о о

+ cc:u о о!

Ожа: о, 0J и о, cd о а о г! аО о м м

<и о > ко» o I

Очаг

Ф" г!

Ю а

Kl Я щий полноту реактивации катализатора

Ф г! а м

400 †5 2000

2 — 3 425 — 500 5000

10 — 15 (гелий, аргон)

10 — 15 (поток очищенного азота)

60 — 120 (поток азота

„Br") 0.5

Образование моиослоя

СО при 20 С иа металлической поверхности

Степень разложения аммиака в потоке азота

70%

1 — 2

425 — 500 1500

5 425 †5 3000

0,1 — 2

450 †5 5000 1

450 †5 3000 50

6 — 8 (азотоводородиая смесь, 1:3) Выход аммиака в об.

% при давлении 50 ат, объемной скорости

15000 ч — 1 и 450 — 500*C составляет 4 — 5%.

1 — 2

Таблица 2

Продолжительность реактивации, ч

Газ-реактиватор

Давление, Способ реактивации

Объемная скорость, ч — атм

450 475

500

5,3

5,4

6 — 9

4,5

4,7

Стандартный

Предлагаемый

2,8

3,8

Nã + ЗНг

N2 („Br") 30000

5000

Составитель Л. Белоус

Техред Т. Курилко

Корректор Н. Аук

Редактор Т. Девятко

Подписное

Изд. № 1794

Тираж 782

Заказ 3063/12

Типография, пр. Сапунова, 2 миака, никельхромовый и др.) реактивируют в потоке инертного газа (азот «ВЧ», аргон, гелий и др.) путем нагревания до 400 — 500 С при атмосферном или повышенном давлении.

Применение термической реактивации в потоке инертного газа позволяет упростить и сделать более безопасным (отсутствие горючего газа-восстановителя) процесс реактивации восстановленных пассивированных металлических катализаторов без уменьшения активностн по отношению к исходному состоянию.

Пример 1. 2 r пассивированного никельхромового промышленного катализатора продувают в потоке гелия в течение 2 ч при комнатной температуре, после чего проводят на этом катализаторе адсорбцию СО при 20 С.

СО на таком катализаторе не адсорбируется.

После прогрева в течение 10 мин в потоке гелия при 500 С и охлаждения катализатора также в потоке гелия до комнатной температуры катализатор поглощает значительные коПредмет изобретения

Способ реактивации востановленного пассивированного металлического катализатора, например, для синтеза аммиака, путем обрагазе

Процесс, контролируюличества СО при 20 С, что свидетельствует о реактивации его металлической поверхности.

Пример 2. 0,5 г пассивированного железного катализатора синтеза аммиака СА=1В обрабатывают в потоке артона при 400 С, объемной скорости 200 ч — и давлении 1 атм в течение 15 мин.

После охлаждения катализатор поглощает значительные количества СО при 20 С, что

10 свидетельствует о реактивации его металлической поверхности.

В табл. 2 даны сравнительные данные по активности катализаторов, реактивация которых проведена по предлагаемому и известно15 му способам.

Приведенные результаты показывают, что предлагаемый метод реактивации позволяет проводить удаление пассивирующего слоя без снижения активности катализатора при высо20 кой температуре и с увеличением активности при более низких температурах.

Содержание (%) МНг в отходящем газе (давлеиие 60 атм) при температуре, С ботки его газом при 400 — 500 С, отлич аюшийся тем, что, с целью упрощения способа, обработку катализатора ведут инертным газом, например азотом, гелием.