Способ приготовления катализатора для гидрирования циклододекатриена
п(с т.))() з(-) лтт
МТЕИ71)О-: Х):)".×ÅÑÈÔ б бли" ека а)Б („) И Е Союз Советских Соц .алистииескик Республик ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТРРСКРМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.03 74(21) 2001002/23-4 с присоединением заявки №(23) ПриоритетОпубликовано 25.09.75Бюллетень № 35 ,Дата опубликования описания(ы1.01.76 (о() M Ка В 01) 11/00 Гаеударстввяямй каматет Соаатв Иияктров СССР в далям язабретвяяя я еткряпяй (53) УДЫ 66.097,3(088а 8 (72) Авторы Н. С. Баринов, Т. E. Жеско, Г. С. Идлис, H. С. Имянитов, Б. Е. Кунаев, изобретения Э. Г. Лебедева, Д. В. Мушенко, С. К. Огородников и А. И. Ратанова 1 (71) Заявитель (S4) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ Ш4КЛОДОДЕКАТРИЕНА Изобретение касается производства ха.тализвторова Известен способ приготовления катали« затора для гидрироввния пиклододекатриена I в диклододецен в среде растворителя путем обработки дикобальтоктакарбонила фосфорорганическим соединением, например трибутилфосфином. Способ многостадиен, вклточает стадии растворения дикобвльток такарбонила в иэопентане, приливания к полученному раствору фосфорорганического соединения, например трибутилфосфина с образованием желтого комплекса состава ({СО(СО) (Р(С Н ) ) I (CO(CO) )., иагрс ввния полученной суспензия с обрат ,.ным холодильником в течение 4 час до :,получения красного комплекса состава )СО(СО) P(C Н ) Д, арасталю,аааааа по лученного каталитического комплекса иэ раствора, отделения и сушки кристаллов, перекриствллизации иэ н - пентана, сушки полученных кристаллов каталитического комплексаа Выход полученного катализатора недо2 статочно высок и составляет 57% в ра, чете нв трибутнлфосфин. Цель изобретения - упрошение технолог» гии приготовления хатализвтора и увеличение его выхода. Это достигается тем, что обработку дихобальтоктакарбонилв(ведут эквимолекулярным количеством фосфорорганического соединения Ь среде того же растворителя, в котором ведут процесс гидрирования. При молярном соотношении дихобальтоктв карбонил/трибутилфосфин равном 1 выход комплекса по данным ИК-спектроскопии .составляет 98-100%, считая на оба исходных компонента. При этом образуется (хатвлиттический комплекс со стабильной )активностьто в реахции гидрироввния. Пример 1. 80,1 г днхобальтоктвкарбонила растворяют в 825,2 г толуола. 20К полученному раствору при перемешивании постепенно добавлякл. 94,g r трибутилфос,.фина (температура 20- 0 С), а затем смесь в течение 2-3 .час кипятят с оорат ным холодильником. Содержание катализа» Збтора в 912 r полученного раствора после
