Эбуллиометр

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ нн 48626I

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 26.01.67 (21) 1129019/26-25 с присоединением заявки М (32) Приоритет

Опубликовано 30.09.75. Бюллетень Л 36

Дата опубликования описания 4.1.76 (51) Ч. Кл. G Oln 25/00

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР,53) УДК 541.24,08 (088.8) по делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения

Н. П. Михайлов, Л. М. Рапопорт и С. 3. Тайц

Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского (71) Заявитель (54) Э БУЛЛ ИОМЕТР

Известный эбуллиометр имеет измерительную ячейку, помещенную в термостатирующей рубашке и представляющую собой емкость, оборудованную нагревателем, эрлифтом, измерителем перепада температур, обратным холодильником .и трубкой для слива раствора.

Одним из основных недостатков, ограничивающих чувствительность приборов и, соответственно, сокращающих предел измерения молекулярных весов, является высокий уровень осцилляционных и тепловых шумов в сравнении с уровнем полезного сигнала.

Предлагаемый пр ибор для определения молекулярных весов методом эбуллиометрии благодаря низкому уровню осцилляционных и тепловых шумов и большей скорости раствор,ения измеряемых образцов вследствие более интенсивного перемешивания имеет по сравнению с известными приборами более широкую область измерения как,по видам соединений, так и по их молекулярным весам.

На фиг. 1 приведена схема описываемого эбуллиометра; .на фиг. 2 — эрлифт в виде трехсекционной системы.

Эбуллиометр состоит из измерительной ячейки 1 и термостатирующей рубашки 2, разделенных экраном 3, непрозрачным для инфракрасных лучей. Измерительная ячейка выполнена из термостойкого стекла в виде цилиндрической емкости, имеющий в нижней части карман для нагревателя 4, обсыпанный с наружной стороны стеклянной крошкой

5 для создания центров кипения. В дно ячейки впаяна сливная трубка 5 с трехходовым краном, служащим для слива отработанных растворов и для ртутного затвора. Сбоку в нижнюю часть ячейки впаяна трубка для возвра10 та конденсата из обратного холодильника 6.

В измерительную ячейку впаян цилиндр 7 с помощью косого спая. Кольцевой зазор, образованный цилиндром и корпусом ячейки, соединен в нижней части косого спая с труб15 кой возврата конденсата и трубкой, идущей к обратному холодильнику.

Верхняя часть измерительной ячейки выполнена в виде нормального шлифа, служащего для закрепления уплотнения 8, в кото20 ром устанавливается измеритель 9 перепада температур.

На внутренний цилиндр измерительной ячейки подвешен многокамерный эрлифт 10 (см. фиг. 2).

25 Он представляет собой стеклянный колпачок 11 с впаянными внутри перегородками

12, разделяющими колпачок на отдельные камеры. В каждую камеру сверху впаяно сопло 13, представляющее собой узкую трубЗО ку, изогнутый конец которой направлен по

486261

55 касательной к окружности измерителя перепада температур. Эрлифт подвешен и сцентрирован на внутреннем цилиндре измерительной ячейки с помощью, подвески 14.

Прибор действует следующим образом.

В результате кипения растворителя в рубашке 2 измерительная ячейка 1 находится при температуре кипения растворителя. Уровень растворителя в измерительной ячейке находится для каждого прибора и ндивидуально и примерно соответствует высоте колпачка 11. Нагреватель 4 сообщает растворителю в измерительной ячейке энергию, потребную для его кипения. Образующийся пар создает под колпачком избыточное давление, уравновешиваемое гидростатическим давлением столба растворителя и силами поверхностного натяжения, действующими на границе раздела жидкости и поверхности сопла 13. При достижении сил от давления пара предельной величины, превосходящей указанные силы сопротивления, столбик растворителя поднимается эрлифтом по соплу 13,и выбрасывается на поверхность измерителя 9 перепада температур. Этот процесс м ногократно повторяется самостоятельно в каждой камере многокамерного эрлифта, благодаря чему достигается непрерывный поток растворителя по поверхности измерителя 9 перепада температур. Выходящие же из сопл 13 пары растворителя поднимаются и далее попадают в обратный холодильник 6, из которого в виде конденсата растворитель возвращается в нижнюю часть измерительной ячейки. Навеска вещества для измерения его молекулярного веса вносится через обратный холодильник в трубку, идущую к измерительной ячейке. В трубке навеска в результате контакта с потоком растворителя растворяется и раствор попадает под многокамерный эрлифт, подающий уже смесь раствора с парами растворителя, Стационарное состояние раствора достигается достаточно быстро, так как производительность примененного в данном приборе эрлифта больше, чем в известн ых однокамерных во столько:раз, сколько применено камер. Измеритель перепада температур в нижней части омывается раствором, подаваемым из сопл 13 значительно равномернее, чем в известных приборах. Благодаря этому имеет место низкий уровень осцилляционных и тепловых шумов, а также повышается используемая чувствительность, измерителя и чувствительность прибора. Сигнал от измерителя после усиления регистрируется .самопи5

35 шущим прибором и по полученной интегральной диаграмме известными способами рассчитывается величина молекулярного веса.

Уровень шумов измерителя также значительно снижается благодаря использованию экрана, непрозрачного для инфракрасного излучения, возникающего при кипении растворите ля в термостатирующей рубашке 2, а также в результате применения питания нагревателей высокостабилизированным постоянным током.

Сокращение времени выхода прибора в стационарный режим достигается также исключением возможных мест застоя растворителя, где растворение происходило бы за счет диффузии, особенно в сливной трубке 5, благодаря наличию на ее конце трехходового крана, через который она заполняется ртутью.

Описываемый эбуллиометр позволяет проводить определение молекулярных весов индивидуальных соединений, а также среднечисловых значений молекулярного веса смесей полимергомологов до 50000. Чувствительность прибора при использовании самопишущего потенциометра ЭПП-09 и усилителя постоянного тока Ф-18 достигает 1,0 10 — град/

/мм. Это позволяет использовать очень небольшие количества веществ. Например, при молекулярном весе 2000 для од ного определения достаточна навеска 5 — 7 мг.

Ошибка определения составляет 1,5 — 2О/о при определении индивидуальных соединений и 5 при определении молекулярного веса полимеров.

Предмет изобретения

1. Эбуллиометр, содержащий измерительную ячейку, источ ник нагрева, эрлифт, измер итель перепадов температур, обратный холодильник, трубку для слива раствора, термостатирующую рубашку, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью повышения точности и ускорения измерения, эрлифт выполнен в виде колпачка, разделен ного перегородками и снабженного несколькими соплами, срезы которых расположены по касательной к поверхности измерителя перепада температур.

2. Эбуллиометр по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что он снабжен непрозрачным для

ИК-излучения экраном, расположенным между термостатирующей рубашкой и измерительной ячейкой.

486261

Составитель И. Крайнова

Техред М. Семенов

Редактор Т. Джарагетти

Корректор А. Дзесова

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 3207/7 Изд. № 1835 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5