Способ получения метиловых эфиров нафтолов
О П И О-АА-Н--И- -ЕИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик (»): 4888О4
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1)Дополнительное к авт. свид-ву N.— (22) Заявлено17.10.72 (21) 1838330/23-4 (52) М. Кл. ,С 07с 43z20 с присоединением заявки №-.1841749/23-4
Государственный комитет
Совета Мнннстроа СССР по делам нзаоретеннй и открытнй (23) Приоритет (5З) УДК 547.27.07 (088.8) Опубликовано 25.10.75.Бюллетень № 39
Дата опубликования описания 14.01,.76
Г, Д. Харлампович, В. H. Виноградова, Л. 3. Обласова и изобретения
Г. А. Куликова
Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С. М. Кирова (7Ц Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ
НАФТОЛОВ
Изобретение относится к способам получения метиловых эфиров нвфтолов, котсрые находят применение в парфюмерной промыв ленности, в сельском хозяйстве, в химии полимеров.
Известен способ получения метилового ,эфира нвфтолв путем взаимодействия нвфто,лв с метанолом в присутствии окиси тория о при 400 С с последуюшим выделением це.левого продукта известными приемами. Од» нако в известном способе приходится ис.пользовать дефицитную и дорогую окись то» рия, в также вести процесс в жестких условиях.
С целью упрошения процесса, предлагается в качестве катализатора использовать гранулированную активную окись алюминия или окись алюминия, гидратироввнную до
8-207, и процесс вести при 240-290 С
;и мольном соотношении нвфтол .метвнол, равном 1:1,5 — 1:4. Процесс проводят как в перовой, так и в жидкой фазе, периодиче ски или непрерывно в течение 1-2 чвс.
Для поддержания исходных веществ в
;жидкой фазе rrpoaecc осушес -вляют при дв влении 10-20 вт.
В случае использования гидратироввннов окиси алюминия процесс ведут при 240о
260 С и эквимолекулярном соотношении нвфтол; метанол.
Выход метиловых эфиров нафтолов 3340% от теоретического, . a
10; Пример 1, Смесь36,42г а-ньфтола, 12 r метанола и 10 r окн .налю1 минин нагревают в течение 1 час при о
:,260 С в реакторе. Продукты отделяют от
:окиси алюминия и фрвкционируют с получе1а кием 53 вес.% метилового эйиов нвфтолв, 37,2 вес.Ъ,Ф-нафтола, 4,78 вес.% метилнвфтолов и 5,03 вес.% побочных проди» ктов.
II p a м е р 2. Смесь 36,42 r нафто
20 ла 24, 2 r метанола и 10 г окиси алюминия нагревают в течение 1 час при 260 С в реакторе. Продукты отделяют от окиси алюминия и фрвкционируют с получением 59,8 вес. метилнафтилового зфира и 40 вес.Ъ
25: нвфтола.
488804
Сос гази-гель М. Меркулова
Редактор О. Кузнецова Техред М. Ликовнч Корректор С. Болдижар
Заказ 1 088 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж 35, Раушскаи наб., д. 4/5
Филиал ППГ! Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101
Пример 3. Смесь 36,42 г нафто па, 48 r метанола и 10 г окиси алюминия о нагревают в течение 1 час при 260 С в реакторе. Продукты отделают от окиси апк>минин и фракционирупт с получением
; 4 0 вес.% метилнафтилового эфчра и 6 0 вес.% нафтопа.
П р и и е р 4. Смесь 144г Р- наф.
; Рола, 32 г метанола и 35 г окиси алюминии, гидратированиой до 12,57, нагревают в течение 2 час при 260 С и дано пении 10 ат. Выход иеролина 47,52 г, что составляет 33%, считая на исходный ф «нафтоп и 1 00%, считая на прореа) гировавший.
Предмет изобретения
Способ получения метиповых эфиров нафтолов взаимодействием нафтопа с ме танопом при нагревании в присутствии ка талнзатора с последуюшим выделением целевого продукта известными приемами, о т п и ч а ю ш и и с я тем, что, с це-, I лью упрошения процесса в качестве ката@ лизатора используют гранулированную ак-; тивную окись алюминия ипи гидратирован,ную до 8-207 окись алюминия и процесс ведут при 240-290 С при мольном соотношении нафтоп:метанол, равном 1:1,5-1:4.
j С присоединением заявки И 1841749/23-4. I
