Композиция

 

О П И С А Н И Е (,.() 489756

ИЗОБРЕТЕН Ия

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.02.74 (21) 1996067, 23-5 I (51) М. Кл. С 08Ь 27/44 с присоединением заявки М

Государственный комитет (23) Приоритет

Совета Министров СССР ло делам нзобретеннй и открытий

Опубликовано 30.10.75. Бюллетень М 40

;1ата опубликования описания 15.03.76 (53) УДК 678.544.43.678. .049.13.022.2 (088.8) (72) Авторы изобретения Л. Х, Гарифова, М. С. Хайкин, Г. П. Крупнов и В. А. Воскресенский (71) Заявители Казанский инженерно-строительный институт и Казанский научно-исследовательский технологический и проектный институт химико-фотографической промышленности (54) КОМПОЗИЦИЯ

Изобретение относится к области технологии и переработки пластических масс и касается получения пластифицированных трпацетатцеллюлозных композиций.

Известны композиции на основе эфироцеллюлозных пластиков, например триацетата целлюлозы, содержащие эфирные пластикаторы, например эфиры различных карбоновых (( фосфорсодержащих кислот.

Однако указанные пластификаторы не обеспечивают все возрастающих требований к композициям на основе эфироцеллюлозны Y пленок по физико-механическим свойствам (усадочные свойства, усталосгное сопротивление изгибу, ударная прочность).

Обнаружено, что соединения формулы

D — ОСН,COOR, где D — остаток дифенила;

R — алкил, алкоксиалкил, галогеналкил, аллил, аралкил, арил, или гетероциклический остаток, явля(отся также эффективными пластификаторами для эфироцеллюлозных, например триацетатцеллюлозных (TAU), пленок, применяемых в качестве основы для производства кинофотоматериалов.

С целью повышения физико-механических свойств пленок предлагают вводить эти вещества в композицию в качестве пластификаторов.

Предлагаемая композиция на основе триацетатацеллюлозы, растворителя и пластификатора содержит эфир и-фенилфеноксиуксусной кислоты в количестве 1 — 40 вес. ч.

5 (лучше 10 — 15 вес. ч.) на 100 вес. ч. триацетата целлюлозы и 610 — 620 вес. ч. растворителя. При этом механическая прочность увеличивается в 1,5 — 3 раза, усадочные явления снижаются в 4 раза. то Пример 1. Нагревают 50 г и-фенилфеноксиуксусной кислоты, 100 г и-бутилового спирта и 10 г серной кислоты при 70 — 100 С 3 час.

Реакционную массу нейтрализуют 200 мл насыщенного водного раствора углекислого нат15 рия. Затем и-бутиловый эфир п-фенилфеноксиуксусной кислоты отделяют и фракционируют в вакууме.

Получают вазелиноподобное вещество с т. кип. 209 — 210 С/3 мм рт. ст.

20 Найдено, %. .С 75,78, 76,31; Н 7,33; 7,23.

С(вН 00з.

Вычислено, /о. С 76,03; Н 7,09.

Летучесть и-бу тпло во го эфир à и-фенилфен25 оксиуксусной кислоты, выдержанного в термостате в течение 6 час при 100 С (ГОСТ

17537-72), 0,1%. В тех же условиях летучесть

ДБФ 1 5%, ТФФ 0 32%

В раствор триацетата целлюлозы вводят

30 15 вес. ч. (от веса полимера) и-бутилового

Усталостное

Удавная сопротиваен е прочность, с 1 счЗ изгибу

Вотная усадка

Относительное удлинение, „

I(orrrioзинин на основе

TAll, Те5япература стеклования, С

Разрывная нагрузка, к г, юР

11ролольное направлен ie

Поперечное, направление, 191 0,09

0 07 132

190

9,6

155 0,30

150

0,35 134

9,4

14I

12 (1,-1, 0,3

В 10,1

182

182

165 эфира и-фенилфеноксиуксусной кислоты (совместимость с триацетатом целлюлозы 100% ), получая при этом пленки (А).

В таблице приведены физико-механические

Еак видно из таблицы, композиции на основе ТАЦ, содержащие и-бутиловый эфир ифенилфеноксиуксусной кислоты, облада1от повышенным усталостным сопротивлением изгибу, повышенной ударной прочностью, пониженными усадочными свойствами по сравнению с аналогичными композициями, содержашими ДБФ и ТФФ, при почти равном значении прочности и относительного удлинения и одинаковом снижении температуры стеклования.

Пример 2. К смеси 24,6 г хлорангпдрпда и-фенилфеноксиуксусной кислоты и 20,1 г метоксидиэтиленгликоля в 300 мл диоксана при перемешивании прибавляют 10,1 г триэтиламии21. Растворитель у дял51ю7 в вяку1сме, остаток фракционируют.

Получают вазелинопо.l o GBoc вещество с т. кип. 265 C/12 мм рт. ст..

Найдено, %: С 68,73; 68,81; Н 6,57; 6,51.

С19Н2205.

Вычислено, %: С 69,07; Н 6,71.

Летучесть пластификатора составляет лишь

0,116%.

В раствор триацетата целлюлозы вводят !

5 вес. ч. метоксидиэтиленгликолевого эфира и-фенилфеноксиуксусной кислоты.

Полученная пленка имеет следующие физико-механические показатели:

Разрывная нагрузка, кг/мм - 9,8

Относительное удлинение, % 18

Усталостное сопротивление изгибу 198

Ударная прочность, кг см/см " 180

Водная усадка, %, в продольном направлен11и 0,09 поперечном направлении 0,07

Температура стеклования, С 127

Пример 3. Аллиловый эфир и-фенилфеноксиуксусной кислоты получают по примеру

2 из 8,71 г аллилового спирта и 24,46 г хлорангидрида п-фенилфеноксиуксусной кислоты.

Полу 1ают вазелиноподобнос вегцество с т. кип. 199 — 199,5 С/4 мм рт. сТ.

Найдено %: С 76,23, 76,11; Н 5,85; 5,91.

Cr —,Í 160ç.

Вычислено, %: С 76,09; Н 6,01.

Летучесть пластификатора не превышает

0,106%. свойства полученных пленок по сравнению со свойствами пленок klH основе триацетата неллк1лозьт, 71лястифицировянного смес1,81, (1)Ф и ТФФ (17) и нспластифицированного (В).

Триацетатцеллюлозная пленка, полученная по примеру 1, имеет следующие физико-мехаllllческие показатели:

Разрывная нагрузка, кг!мм2 10,!

Относительное удлинение, % 16

Усталостное сопротивление изгибу 198

Ударная прочность, кг см/см 170

Водная усадка, %, в продольном направлении 0,12

15 поперечном направлении 0,15

Температура стеклования, С 132

Как видно из приведенных данных, физикомеханические показа гели TALI, пленок, плястифицированных яллиловым эфиром и-фе Iik ll llлфеноксиуксусной кислоты, выше, чем тяковьlе д 151 TALI, 11леrroK., п.1ястифиц1гровян11ых эталонными пластификаторями.

П р и зl 17 4. р-Хл0pэтиловый эфир и-ф(llklrlфеноксиуксусной кислоты получают по приме25 ру 2 из 12.07 г этиленхлоридрина и 24,6 г хлорангидрида и-фенилфеноксиуксусной кислоты. Полученную реакционную массу выливают в воду. Выпавший осадок Р-хлорэтилового эфира п-фенилфеноксиуксусной кислоты

30 отфильтровывают и кристаллизуют и3 50 этилового спирта.

Получаю" бесцветные кристаллы с т. пл.

79--80 С.

Найдено, %: С 66,37; 66,51; Н 5,39; 5,33.

3; С16Н19 Р:С I.

Вычислено, %. С 66,09; Н 5,20.

I)-Хлор этило вы и эфир п- фен илфеноксиуксуcной кислоты имеет летучесть 0,101% нри выдерживании в течение 6 час при 100 С в тер40 мостате.

Триацетатцеллюлозн ая пленка, содержащая

15% fJ- лорэтилового эфира и-фенилфенокс1lуксусной кислоты, имеет следу1ощие физикомехяни 1еские показатели: д Разрывная нагрузка, кг/ммв 10,!

Относительное удлинение, 17

Усталостное сопротивление изгибу

Ударная прочность, кг см/см"

50 Водная усадка, %, в продольном направлении, 0,1 1 поперечном направлении, 0,12

1 емпература стеклования, С 129

489756

Ударная прочность, кг см/см

Водная усадка, ю/ю, в продольном направлении поперечном направлении

Температура стеклованпя, С

178

0.230

0,25

150

Предмет изобретения

Составитель T. Мартинская

Текред Э. Тараненко

1,орректор Н. Лебедева

Редактор T. Никольская

Зака", 301(!8 Изд. М 1984 Тираж 529 Подписное

UHHHHH Государственного комитета Совета М|пп1стров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раугпская наб., д. 4.5

Типография, пр. Сапунова, 2

П р и м ер 5. р-Феноксиэтиловый эфир ифенилфеноксиуксусной кислоты получают по примеру 2 из 17,2 г фенилового эфира этиленгликоля и 24,6 г хлорангидрида и-фенилфеноксиуксусной кислоты. Полученную реакционную массу выливают в воду. Выпавший осадок р-фенокспэтилового эфира и-фенилфеноксиуксусной кислоты отфильтровывают и крпсталлизуют из 200 мл этилового спирта.

Получают бесцветные кристаллы с т. пл.

112,5 — 113 С.

Найдено, ю/ю. С 75,68; 75,79; Н 5,8; 5,9.

С22Н2ю 04.

Вычислено, /ю. .С 75,84; Н 5,70. р-Феноксиэтиловый эфир и-фенилфеноксиуксусной кислоты имеет летучесть не более

О 09%

Триацетатцеллюлозная пленка, содержащая 5ю/ю !з-феноксиэтилового эфира и-фенилфеноксиуксусной кислоты, имеет следующие физико-механические показатели:

Разрывная нагрузка, кг/мм- а8,4

Относительное удлинение, /ю 8,0

Усталостное сопротивление изгибу 160

10 Композиция для получения пленок на основе триацетата целлюлозы, растворителя и пластификатора, отличаю ща я с я тем, что, с целью повышения физико-механичских свойств пленок, композиция содержит в ка15 честве пластификатора эфир и-фенилфеноксиуксусной кислоты формулы

Г) — ОСН2 — COOR, где D — остаток дифеннла;

20 К вЂ” ал! пл, ал 111 . аралкпл. арпл илп гетероцпклнческпй остаток: в количестве 1 = 40 вес. ч. на 100 вес. ч. трнацетата целснолозы и 610 †6 вес. ч. раство25 рнтеля.