Способ жидкостной хроматографии

 

i !

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (ii) 495604

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.07.74 (21) 2041833!26-25 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 15.12.75. Бюллетень ЛЪ 46

Дата опубликования описания 09.04.76 (51) М. Кл. G 01п 31/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.544.08 (088.8) (72) Авторы изобретения

П. П. Нефедов, М. А. Лазарева, В. В. Кудрявцев, В. П. Склизкова и Б. Г. Беленький

Институт высокомолекулярных соединений АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к области исследования химических и физических свойств высокомолекулярных соединений, в частности к исследованию высокомолекулярных соединений методом хроматографии. Изобретение может быть использовано для определения молекулярно-массовых распределений, средних молекулярных масс и фракционирования по молекулярным массам полиамидокислот, растворимых в апротонных полярных растворителях.

Известен способ жидкостной хроматографии, заключающийся в разделении смеси веществ в потоке подвижной фазы, состоящей из полярного растворителя с добавками галогенидов щелочных металлов концентрации

0,1 М, например, LiC1, LiBr на колонке с сорбентом.

Для разделения полиамидокислот эта подвижная фаза не подходит, поскольку в ней происходит адсорбция разделяемых кислот на сорбенте как па органических гелях, так и на макропорнстых кремнеземах.

Целью изобретения является устранение адсорбции разделяемых полиамидокислот при хроматографическом разделении.

Поставленная цель достигается тем, что по предлагаемому способу в подвижную фазу добавляют неорганические кислоты в концентрации 0,05 — 0,001 М и сильнополярный сорастворнтсль, например тстрагидрофуран, г концентрации 0,1 — 0.001 М, а галогеннды берут в концентрации 0,05 — 0,001 М.

В качестве галогенидов можно использовать

5 галогениды четвертпчных солей аммония.

Способ иллюстрируется следующими примерами:

1) Подвижная фаза состоит нз диметнлформамида с добавками 0,001 М воды, 10 0,02М LiBr и 0,005М соляной кислоты.

2) Подвижная фаза состоит пз диметилацетамида с добавками 0,1 М тетрагидрофурана, 0,005 М LiC1 и 0,01 М соляной кислоты.

3) Подвижная фаза состоит из диметил)5 сульфоксида с добавками 0,1М тетрагидрофурана, 0,01 М LiBr и 0,01 М бромистоводородной кислоты.

4) Подвижная фаза состоит из гексаметилфосфата триампда с добавками 0,001 М воды, 2О 0,01 М LiC1 и 0,01 М соляной кислоты.

5) Подвижная фаза состоит из диметилсульфокспда с добавками 0,1М формамнда.

0,01 М LiBr и 0,02 М бромистоводородной кислоты.

25 6) Подвижная фаза состоит из диметплформамида с добавками 0.005 М тетрагндрофурана, 0,001М LiBr н 0,05М соляной кислоты.

7) Подвижная фаза состоит из диметил30 формампда с добавками 0,01 М тетрагндрофу495604

Составитель Л. Жарков

Текред Е. Подурушина

Редактор И. Шубина

1(орректор Jl. Денискина

Заказ 654/6 Изд. М 1079 Тираж 902 1!одписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4)5

Типография, Ilp. Сапунова, 2 рана, 0,005 М тетраэтиламмонийбромида и

0,02 М соляной кислоты.

8) Подвижная фаза состоит из диметилформамида с добавками 0,1 М тетрагидрофурана, 0,01 М LiBr и 0,01 М соляной кислоты.

9) Подвижная фаза состоит из диметилформамида с добавками 0,5М тетрагидрофурана, 0,025 М LiBr и 0,005 М соляной кислоты.

10) Подвижная фаза состоит из диметилформамида с добавками 1 М тетрагидрофурана, 0,05 М LiBr и 0,001 М соляной кислоты, Изобретение может использоваться во многих областях полимерной химии и физики.

Среди них можно выделить основные:

1) Фракционирование полиэлектролитов по молекулярным весам или размерам полимерных цепей.

2) Определение средних молекулярных масс и молекулярно-массовых распределений.

3) Стандартизация полимерной продукции химических комбинатов.

4) Регулирование работы и настройка полимеризационных реакторов.

5) Очистка полиэлектролитов от нейтральных аналогов. о Формула изобретения

1. Способ жидкостной хроматографии, заключа1ощийся в разделении смеси полиэлектролитов в потоке подвижной фазы, состоя10 щей из полярного растворителя с галогенидами и проходящей через колонку с сорбентом, и детектировании разделенных компонентов на выходе из колонки, отличающийся тем, что, с целыО ооеспг гения разделения cMp.15 си аолиамидокислот, в подвижную фазу добавля1от неорганические кислоты в концентрации 0,05 — 0,001 М и сильнополярный сорастворитель, например тетрагидрофуран, в концентрации 0,1 — 0,001 М, а галогениды берут

20 в концентрации 0,05 — 0,001 М.

2. Способ по п. 1, отлич ающийся тем, что в качестве галогенидов используют галогениды четвертичных солей аммония.