Способ получения концентрата металлорганических соединений

 

(ii) 499289

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.07,74 (21) 2040503/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.01.76. Бюллетень № 2

Дата опубликования оп исания 14.04.7б (5i) М. Кл. С 10G 25/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР (5З) УДК 665.662.2 (088.8) ао делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения

М. А. Гонсалес, 3. А. Мынова, Т. П. Подобаева, Л. А. Сафина, В, В. Маншилин, Л. Г. Маширева и В. В. Жилкин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТА

МЕТАЛЛОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относится к способу получения концентратов металлорганических соединений из нефти и нефтепродуктов.

В настоящее время наблюдается дефицит ванадия, поэтому большое внимание уделяется выделению ванадия и других металлов, содержащихся в нефти в микроколичествах. Поскольку металлы встречаются в нефти в концентрациях ниже сотых и тысячных долей процента, важнейшим показателем при выделении является их концентрация.

Наиболее распространенный в нефти металл ванадий встречается в концентрациях до

0,015 — 0,018 вес. o/0, что в 10 — 20 раз ниже концентрации этого элемента в минералах, из которых его добывают в промышленном масштабе.

Известны различные способы концентрации металлов из нефти и нефтяных фракций, при которых нефть или нефтяную фракцию подвергают каталитическому крекингу или гидрооблагораживанию в присутствии водорода на адсорбентах-катализаторах. При этом, как правило, около 70% металлов остается на катализаторе, который затем подвергают регенерации и из которого специальными операциями могут быть извлечены металлы.

Известен способ получения ванадиевого концентрата из обессоленной нефти с последующей дробной перегонкой и коксованием кубового остатка. Продукт коксования тонко измельчают и сжигают. Из газообразных продуктов сгорания улавливают и выделяют твердые частицы, представляющие собой ванадиевый концентрат.

Известен также способ извлечения металлов из нефти и нефтепродуктов путем контак тирования с катионообменным материалом с последующей обработкой катионита соляной

10 кислотой для выделения из него металлов.

Известные способы можно применять только в том случае, когда необходимо проводить каталитическую обработку нефтяной фракции, применение их только с целью выделе15 ния металлов слишком дорого и неэкономично. При этих способах металлорганические соединения разрушаются и не могут быть получены в чистом виде. Известно также, что наиболее высокую концентрацию металлорга20 нических соединений нефти удается получить способом деасфальтизации растворителями.

При этом, в частности, ванадий удается сконцентрировать до 0,15 — 0,2 вес. %, что не превышает его концентрацию в минералах.

25 Цель изобретения — повышение концентрации металлорганических соединений.

Согласно изобретению нефть или нефтепродукт последовательно обрабатывают порциями адсорбента, с отделением каждой порции

30 от обработанного продукта.

Количество порций азрогеля (величина порции, вес. %) Показатель

10 (2) 16 (1) 22 (0,5) 3 (7) 4 (5) 1 (20) 2 (10) Время контакта каждой порции, мин

Конечная степень извлечения ванадия из нефти, вес. %

Концентрация ванадия в десорбате, вес. %

20

100

200

83

94

68

0,45

0,218

0,139

0,094

0,075

0,083

0,066

Формула изобретения

Составитель В. Матишев

Техред Т. Курилко

Корректор Л. Денискина

Редактор Е. Хорина

Заказ 615/13 Изд. № 1054 Тираж 629 Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Порции адсорбента подвергают десорбции известными способами, например растворителем, с последующей его отгонкой от раствора концентрата. Концентрат металлорганических соединений, содержащихся в нефти, получают в остатке от отгопки.

Предлагаемый способ заключается в следующем.

Нефть или нефтяную фракцию при необходимости разбавляют легким растворителем для снижения вязкости и при температуре не ниже 20 С, давлении атмосферном или выше в течение не менее 15 мин приводят в контакт с небольшим количеством адсорбента. При этом чем меньше порции подаваемого адсорбента, тем выше получаемая впоследствии концентрация металлорганических соединений.

В указанных условиях нефтепродукт многократно обрабатывают свежим адсорбентом, каждый раз отделяя его, промывая легким растворителем и направляя на десорбцию.

Десорбцию с адсорбента можно осуществлять либо с каждой части в отдельности, либо со всех частей вместе. После десорбции растворитель отгоняют и в остатке получают концентрат металлорганических соединений нефти.

Пример 1. 100 r арланской нефти, содержащей 1 10 — вес. % ванадия, разбавляют

Из приведенных данных видно, что предлагаемый способ позволяет получить концентрат органических соединений ванадия с конценСпособ получения концентрата металлорганических соединений путем обработки нефти или нефтепродукта твердыми адсорбентами с последующим выделением концентрата из адсорбента, отл ич а ющийся тем, что, с

100 г легкой бензиновой фракции и при 40 С и атмосферном давлении обрабатывают последовательно 22 порциями по 0,5 вес. % аэрогеля, в течение 20 мин каждой. Каждый

5 раз порцию аэрогеля отфильтровывают, тщательно промывают легкой бензиновой фракцией и направляют на совместную десорбцию, которую осуществляют обычным способом, в частности спирто-бензольной смесью. После

10 отгона спирто-бензольной смеси получают

2,1 г десорбата, содержащего 0,0096 r ванадия, или 0,45 вес. %. Степень извлечения от потенциала составляет 96%.

Пример 2. 100 г мазута, содержащего

15 1,4. 10 — вес. % ванадия, разбавляют трехкратным по весу количеством бензиновой фракции и обрабатывают в условиях примера

1 десятью порциями по 2,0 вес. % аэрогеля.

В дальнейшем гэрогель обрабатывают, как в

20 примере 1.

Получают 0,91 г десорбата, содержащего

0,784 10 — 2 r, или 0,86 вес. % ванадия. Степень извлечения ванадия от потенциала составляет 88 вес. %.

Результаты аналогичных примеров приведены в таблице. Согласно этим примерам обработку нефти проводят порциями аэрогеля при общем количестве его 10 — 20 вес. % при

30 температуре 40 С и атмосферном давлении. трацией его в 2 — 3 раза выше, чем известным способом, при одновременном увеличении степени извлечения от потенциала. целью повышения концентрации металлорганических соединений в концентрате, обработку осуществляют последовательно порциями адсорбента с отделением каждой порции от обработанного продукта.