Способ получения железного катализатора для синтеза аммиака

 

СССР х 544О6

Класс 12g, 4„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Зарегистрировано в Бюро иоследующей регистраиии изобретений Госплана при СНК СССР еза.

Д. Ю. Гамбург.

Способ получения железного катализато аммиака.

Заявлено 17 ноября 1937 года за M ТП-121

Опубликовано 31 января 1939 года.

Железные катализаторы для синтеза аммиака обычно получаются восстановлением железных окислов в контактной печи в токе азотно-, водородной смеси.

Исходный для получения катализатора окисел железа получается плавлением или чистого железа

„Армко", или различных магнетитов в электрической печи, или в струе ацетилено-кислородного пламени. При этой плавке образуются очень крупные кристаллы Fe,04, величина которых бывает не ниже чем 3.10 см. — 2

Далее эти кристаллы восстанавливают в контактной печи при повышенном давлении и температуре

450 †5 . Такая высокая температура восстановления диктуется трудностью восстановления окислов железа и желанием это восстановление провести в наиболее короткий промежуток времени, что приводит к неблагоприятным условиям формирования структуры катализатора.

Восстановление катализаторов при температурах выше 450 не дает возможности получить низкотемпературный катализатор, так как решетка микрокристалла, раз побывав в высоко температурном поле, теряет возможность катализировать при более низкой температуре.

Крупные исходные кристаллы и высокая температура восстановления не дают возможности получить катализатор с наименьшей величиной микрокристаллов, а следовательно, с наибольшей поверхностной энергией, что необходимо для получения активного катализатора.

Автор настоящего изобретения предлагает получать железный катализатор для синтеза аммиака, подвергая повторному окислению водяным паром железо, полученное восстановлением магнетита. В дальнейшем окись железа вновь восстанавливается водородом при температурах не выше 450 .

После восстановления получаются микрокристаллы, величина которых не превышает 10 — 10 см.

Осуществление этого способа производится следующим образом. Обычно сплавленный тем или иным способом железный катализатор, с примесью активаторов, загружается в специально сконструированную коробку или в контактный аппарат, где восстанавливается в токе восстановительной смеси при температуре не выше 450 . Пол ученное мелко дисперсное аль ра-железо окисляется током газа с большой примесью водяного пара при температурах не выше 400, после чего идет опять однократное или многократное последовательное восстановление и окисление при температурах не свыше

350 — 400 . Полученный таким способом катализатор готов для работы.

Катализатор, полученный предлагаемым способом, обладает повышенной свободной энергией и дает при испытании на теплоту растворения в серной кислоте разность до нескольких тысяч калорий на грамматом против обычного массивного железа.

Получение аммиачного катализатора предлагаемым способом позволяет изготовить низкотемпературный катализатор повышенной активности, так как при этом способе представляется возможным получать альфа-железо в виде очень мелких кристаллов почти из столь же мелких кристаллов Fe,04 при наиболее низкой температуре.

Способ создает также условия для получения наилучшей структуры аммиачного катализатора, обеспечивающего для него на ряду с наибольшей поверхностью наибольшую свободную поверхностную энергию, которую возможно проверить калориметрическим путем. Наибольшая свободная энергия обеспечивает и наибольшую кинетическую активность, а следовательно, и повышенную производительность катализатора.

Предмет изобретения.

Способ получения железного катализатора для синтеза аммиака восстановлением сплавленного с активирующими добавками магнетита, отличающийся тем, что полученное восстановлением магнетита а-железо подвергают повторному окислению водяным паром с последующим восстановлением образующейся при этом окиси железа водородом при температурах, не превышающих 450, для получения микрокристаллов, величина которых не превышает

>0 5 — 10 сл.

Тип. арт. «Сов. Печ.». Зак, № 8591 — 50)