Способ получения 4-метокси-фенил-изопропиламина
¹ 59386
Класс 12 q, 1„
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана при СИИ СССР
А. Я. Савицкий.
Способ получения 4-метокси-фенил-изопропиламина, Заявлено 21 июля 1939 года в НКЗдрав за № 3130.
Опубликовано 31 марта 1941 года.
Предмет изобретения.
4-метокси-фенил-изопропиламин по- лучается обычно электрохимически восстановлением," -нитроанетола (4-метокси-фенил-нитропропилена). Иногда удобнее восстановление проводить в две фазы, например, сначала при по-; мощи цинковой пыли и уксусной кислоты восстановить z -нитроанетол до
4-метокси-фенил-ацетоксима (Апп., том
332, стр. 318, 1904 г.), а последний:, амальгамой натрия в уксусно-кислой среде перевести в 4-метокси-фенил- изопропиламин (Berichte, т. 43, ст. 189).
Автор настоящего изобретения предлагает получать 4-метокси-фенил-изо-, пропиламин восстановлением 1 -нитро-, анетола в две фазы: сначала железом в уксусно-кислой среде до 4-метокси- фенил-ацетоксима, затем далее одним нз известных методов, например, амальгамой натрия.
Замена при восстановлении цинка, железом приводит к более гладкому, течению процесса, хорошему качеству и выходу (92 О) продукта.
При восстановлении ацетоксима амальгамой натрия выход 4-метоксифенил-изопропиламина достигает 35, в то время как непосредственное электрохимическое восстановление
В -нитроанетола дает 20 с-й выход соли амина.
Пример. 96> 5 г. (0,5 моля), -нитроанетола растворяется в 1490 мл
80";б-й уксусной кислоты и к раствору постепенно добавляется 120 г мелких IV rgiIIJi:l? опилок. 80Сстановление идет с заметным саморазогреванием. Реакционную массу выливают в воду, выделившееся масло извлекают эфиром и нейтрализуют содой. Далее эфирный раствор сушат поташом и после отгонки эфира получают около 83 г (92",й) оксима, плавящегося при 63 — 65 .
Способ получеш1я 4-метоксн-феиилизопропиламина, отличающийся тем, что 4-метокси-феннл-нитропрспилен восстанавливают сначала железом в уксусно-кислой среде и полученный
4-метокси-фенил-ацетокспм восстанаB.lIHBBi0T да tice H38eCTlibIM способом JI0 амина.
