Способ выделения 6-бензоил-1,9-бензантрона из его смеси с bz-1-бензоил-бензантроном

 

М 59980

Класс 12 о, 10

0 П И С.А Н,.И Е И 3 0 Б Р Е T Е Н И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ

Зарегистрировано е Отделе ивобрегпений Госплана при СНК СССР

Н. К. Мощииская.

Способ выделения 6-бензоил-1,9-бензантрона из с Bz-1-бензоил-бензантроном.

Заявлено 20 июня 1940 года в НКХП за № 33230.

Опуоликовано 31 иая 1941 года. его смеси

При взаимодействии бензантрона с хлористым бензо илом,в присутст вии хлористого алюминия образуется 6-беизоил-1,9-бензантрон в смеси с Bz-1-бензоил-бензантроном — ценным полупродуктом для синтеза дибензпиренхинона.

Разделение этих изомеров путем фракционной кристаллизации очень затруднителыно и не может являться технически приемлемым, методом, Согласно настоящему изобретению, предлагается удобный способ получения 6-бензоил-бензантрона с

Одновременным иепольижавием Bz1-бензоил-бензантрона, заключающийся в том, что полученная смесь окисляется в присутствии хлористого алюминия таким количес твом окислителя, которое достаточно для превращения Bz-1-бензоил-бензан трона в дибензпиренхинои,:но ие затрагивает 6-бензоил-1,9-бензантрона.

В качестве окислителей могут применяться кислород, пиролюзит, окись меди, ароматические нитросульфокислоты и др.

Обра з одевавшийся краситель отделяется от 6-бензоил-1,9-бензантрона путем кубования.

Таким образом получение 6-бензоил-1,9-бензантрона совмещается с синтезом дибенэпиренхинона.

6-бензоил-1,9-бензантрон может бьггь использован в качестве промежуточного продукта для синтеза красителей.

Пример 1. В плав, полученный из 23 т бензантроиа с хлористым бензоилом в присутствии десятикратного количества безводного хлористого алюминия при температуре

155 †1, в течение часа пропускает ся кислород. По Окончании окисления (проба в серной кислоте малиновая с зеленой флуоресценцией) плав выливается на воду и после отделения от солей алюминия суспендируется в 5%-м растворе едкого натра m обрабатывается гидросульфитом при 60 — 65 . При этом переходит в раствор дибензпиренхинон, а 6-бензоил-1,9-бензантрон остается в виде темиой массы (лейкосоед инение).

Отфильтрованная масса окисляется на воздухе в тонком слое и перекристаллизовывается из хлорбензола. 6-бензоил-1,9-бензантрон получается в виде желтых кристаллов

59980

Отв. редактор П. В. Никитин

Тип. «Сов. печ,».. М 71286 Зак. № 4283 — 575

Гос тллияздат

Цена 35 коп. с температурой плавления 2060, растворяющихся в серной кислоте с интенсивной желто-зеленой флуоресценцией.

Пример 2. В плав, полученный, как указано в примере 1, постепен но добавляется при температуре

140 †1 8 г танко измельченного природного пиролювита, после чего даетси 2-часовая выдержка при этой температуре. Дальнейшая обработка та. же, что в примере 1.

Предмет изобретения.

Способ выделения б-бензоил-1,9бензангрона из его смеси с Bz-1бензоил-бензантраном, о т л и ч а юшийся тем, что указанную смесь окисляют в присутствии AICI, таким количествам окислителя, которое достаточно лишь для превращения

Bz- 1.-бензоил-бензантрона в дибензпиренхянон, после чего последний отделяют от б-бензоил-1,9-6ензантрона. кубованием,