Способ получения бензантрона

 

Класс 12 о, 10

К 51040

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Зарегисп рировано в 7осуоааственнол бюро последующей регастоаиии uaoEpemeauu при Госплане СССР

A. М. Лукин и П. H. Кулаков.

Способ полученнл бензантрона.

Заявлено 4 февраля 1936 года за М 186169.

Опубликовано 31 мая 1937 года.

В авторском свидетельстве М 46569 указано, что образование бензантрона из антрахинона проходит значительно полнее и быстрее и с лучшими результатами, чем во всех известных до того времени способах получения указанного соединения, в том случае, если процесс восстановления антрахинона и конденсацию продуктов восстановления с глицерином вести одновременно.

В том же авторском свидетельстве указано, что для новой методики в качестве восстановителей лучше всего применять пару металлов, причем один из них, находящийся ниже в ряду напряжений, для ускорения всего ироцесса целесообразнее применять сразу в виде сульфата.

Б настоящее время авторами найдено, что метод одновременного восстановления антрахинона в конденсации с глицерином продуктов восстановления (получающихся скорее всего в виде антрагидрохинона, а не в виде антрона, как это обычно указано в литературе) дает возможность вести процесс образования бензантрона не только в присутствии пары металлов, но также и при применении только одного металла, в частности медп, железа, алюминия или цинка, взятых в технически доступном измельченном состоянии, например, железо в виде чугунных или железных опилок.

Этот прием осуществления метода одновременного восстановления антрахинона и конденсации с глицерином имеет значительные технологические и экономические преимущества перед приемом ведения процесса в присутствии пары металлов и обеспечивает почти такую же быстроту процесса, как и этот последний прием при весьма высоком выходе и качестве оконечного продукта.

Пример. 20,8 г технического антрахинона (0,1 моль) растворяют при размешивании в 268 г 93 /о-го купоросного масла, взятого из расчета на содержание в нем 12-кратного количества моногидрата от веса антрахинона. Затем в течение 30 мин. при одновременном подъеме температуры до 90 к полученной массе по каплям приливается раствор, состоящий из

13,5 г 89, 0-ro глицерина (из расчета

1,3 e/ëtîë на 1 моль антрахинона) и

20,5 сл: воды, которая берется в таком количестве, чтобы концентрация серной кислоты в реакционной массе после смешения реагентов снизилась до 860,, О.

По окончании прпливания смеси температуру поднима1от до 105 и при этом постепенно в течение около

2 часов прибавляют 11,7 г чугунных стружек. Массу выдерживают при температуре 105 †1 до тех пор, пока весь антрахинон не вступит в реакцию.

По окончании процесса образования бензантрона массу выливают на воду, выпавший осадок отфильтровывают и последовательно промыва1от горячей водой, 1 /а м раствором щелочи и снова горячей водой до нейтральной реакции, после чего сушат, Предмет изобретения.

Способ получения бензантрона нагреванием антрахинона с серной кислотой, глицерином и восстановителем с одновременным проведением восстановления и конденсации, отличавшийся тем, что в качестве восстановителя применяют железо, цпнк, медь или алюминий.

Тип.,Промполиграф". Тамбовская,12. Зак. 3145 — 500