Способ получения йодидов щелочных металлов
О П И СА Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (!i) 504695
Союз советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17.05.72 (21) 1787121/23-26 с присоединением заявки Л" (23) Приоритет
Опубликовано 28.02.76. Бюллетеиь № 8
Дата опубликования описания 03.05.76 (51) М. Кл. С 01В 9/06
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делен изобретений и открытий (53) УДК 661.472(088.8) (72) Авторы изобретения
О. Г. Громов, Н. Б. Воскобойников, Э. П. Локшин, В. И, Ткачев, А. Л. Лифиц и В. И. Клейнбург
Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья ордена Ленина Кольского филиала имени С, М. Кирова АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ
ЙОДИДОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ
Изобретение относится к области получения йодидов щелочных металлов особой чистоты, которые применяются в качестве компонентов при выращивании стинцтилляционных и акустических монокристаллов.
Известен способ получения йодидов щелочных металлов высокой чистоты путем нейтрализации гидроокиси щелочного металла йодистоводородной кислотой, содержащей элементарный йод, с последующим введением в реакционную смесь гидразингидрата. Для этой цели используют, в частности, 25%-ный водный раствор гидразингидрата. Введение этого раствора в реакционную смесь производят до полного обесцвечивания смеси.
Существенным недостатком этого способа является присутствие в продукте, в частности, осажденном пз кислой среды, солей типа
NzH4. Н1.
В результате при прокалкс йодидов, полученных из кислых растворов, имеет место выделение паров йода вследствие разложения солей указанного типа.
С целью повьнпенпя чистоты продукта предлагается гидразингпдрат использовать в смеси с гидроокисью щелочного металла. Весовое соотношение гпдразпнгидрата к гидроокпси щелочного металла в этой смеси равно 1: 4.
Во избежание улетучиваппя гидразина в процессе восстановления рекомендуется использовать разбавленные смеси гидразингндрата и гидроокиси щелочного металла.
Пример 1. 150 мл раствора, содержащего
150 г/л гидроокиси натрия, («ОСЧ»), нейтрализуют йодистоводородной кислотой марки
«Ч», содержащей 10 вес. % элементарного йода. Нейтрализацию ведут до р Н = 6,25.
В результате нейтрализации получают мутный раствор темно-бурого цвета. В этот раствор
10 вводят смесь гидразингидрата и гидроокиси натрия, полученную введением 4 мл 99%-ного гидразингидрата в 90 мл 11,5%-ного раствора гилроокисп натрия. В результате достигается полное осветление и обесцвечивание раствора, рН раствора 6,4. После упарки раствора крпсталлизуют йодид натрия ярко-белого цвета (рН=6,9). При прокалке соли при 500 С выделения паров йода Е10 наблюдается.
Пример 2. 100 мл раствора, содержаще20 го 102 г/л гпдроокиси цезия («ОСЧ»), нейтрализуют йолпстоводородной кислотой марки
«ь1», содержащей 10 вес. % элементарного йода. Нейтралцзацшо ведут до рН=6,4. В полученный мутный темно-бурый раствор вводят
25 смесь гпдразпнгидрата и гидроокпси цезия, полученную введением 2 мл 99%-ного гидразингидрата в 100 мл 20% -ного раствора гпдроокиси цезия. При рН=6,65 раствор полностью осветляется и обесцвечивается. Полу30 чепный при упарке этого раствора йодид цеСоставитель И. Магидсон
Текред Е, Подурушина
Корректор В. Брыксина
Редактор T. Пилипенко
Заказ 905, 8 Изд. ¹ 1!54 Тираж 630 Подписи ос
ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
1!3035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 зия имеет ярко-белый цвет (рН=7,0). Прокалка этой соли при 500 С не приводит к выделению паров йода.
Формула изобретения
1. Способ получения йодидов щелочных металлов путем нейтрализации гидроокиси щелочного металла йодистоводородной кислотой, содержащей элементарный йод, с последующим введением в реакционную смесь гидразингидрата, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, гидразингидрат используют в смеси с гидроокисью щелочного металла.
2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, что гидразингидрат берут в весовом соотношении к гидроокиси щелочного металла, равном 1: 4.
