Способ разделения смесейжировых веществ

 

Еитио"техн с лтвсат

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 04.11.72 (21) 1845295/23-4 (23) Приоритет — (32) 11.11.71 (31) P 2155988.6 (ЗЗ) ФРГ

Опубликовано 30.03.76. Бюллетень No 12

Дата опубликования описания 09.06.76 (51) М, Кл. С 07С 69/30

С 07С 67/48

С 11В 7/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам нэобретений и открытий (53) УДК 665.1.035:3 (088.8) (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Вернер Штейн и Хельмут Хартманн (ФРГ) Иностранная фирма

«Хенкель унд Ки ГмбХ» (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ

)КИРОВЫХ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к усовершенствованию способа разделения смесей жировых веществ — жирных кислот, их сложных эфиров и спиртов жирного ряда, имеющих различные точки плавления и содержащихся в различного вида жирах, маслах и т. п.

Известен способ разделения смесей сложных эфиров жирных кислот, имеющих различные точки плавления, на соответствующие компоненты.

Способ заключается в том, что исходную смесь эфиров жирных кислот подвергают диспергированию в водном растворе, содержащем смачивающие агенты и(или) электролиты. Затем образующуюся дисперсию,центрифугируют и отделяют легкую и тяжелую фазы. В легкой фазе содержатся жидкие эфиры жирных кислот, вода и смачивающие агенты и(или) электролиты. В тяжелой фазе — твердые эфиры жирных кислот, вода и смачивающие агенты и (или) электролиты.

Далее из тяжелой фазы отфильтровывают твердые частицы сложных эфиров. Полученный при этом водный раствор, содержащий смачивающие агенты, выводят из цикла в количестве 10 — 70 вес. о/о и заменяют водой или свежим водным раствором, содержащим смачивающие агенты и(или) электролиты. Оставшуюся часть водного раствора смачивающего агента рециркулируют.

Отвод раствора смачивающего агента повышает степень разделения исходной смеси

5 сложных эфиров жирных кислот, однако это обуславливает потери смачивающего агента.

Для повышения эффективности процесса в предлагаемом способе отделенные твердые частицы жировых веществ вместе с оставшимся

10 в них водным раствором смачивающего агента расплавляют с последующим отделением расплава жировых веществ от содержащей смачивающий агент водной фазы, которую затем возвращают в цикл.

Раствор смачивающего агента выводят из цикла преимущественно в количестве 15—

50 вес.% от первоначально поданного раствора смачивающего агента, при этом целесооб20 разно раствор смачивающего агента полностью отделять от тяжелой фазы с последующим расплавлением твердых жировых частиц в присутствии 20 — 30 вес. /о воды, считая на исходное количество жировых частиц.

25 В процессе количество отделенных твердых частиц жировых веществ вместе с оставшимся в них водным раствором смачивающего агента составляет преимущественно 40—

70 вес. /о водной фазы, 500215

B качестве исходных смесей жировых веществ применяют как синтетические эфиры, так и эфиры жирных кислот растительного или животного происхождения.

В качестве растительных масел используют кокосовое, пальмоядровое, пальмовое, хлопковое, оливковое, соевое, арахисовое, льняное, рапсовое или касторовое масла, а в качестве животных — сливочное масло, куриный жир, гусиный жир, топленое сало, бараний или говяжий жир, околопочечный и костный жир, а также многочисленные различные жиры рыб, ворвани, китовые масла, как, например, масло менхадена, сельдяное или спермацетовое масло, жиры печени трески и т. д. Большинство природных эфиров жирных кислот представляют собой в основном сложные триглицериды. Кроме того, возможно разделение, например, спермацетового масла, в котором кроме триглицеридов содержатся и сложные эфиры спиртов жирного ряда и жирных кислот. Аналогично могут быть разделены смеси эфиров жирных кислот с другими спиртами.

Помимо природных триглицеридов можно разделять продукты переработки природных жиров, например частично или полностью гидрированные жиры, продукты переэтерификации природных жиров или продукты этерификации жирных кислот и спиртов, а также другие производные жирных кислот и(или) спиртов жирного ряда природного или синтетического происхождения.

В качестве исходных смесей можно использовать, согласно изобретению, также и смеси жирных кислот, которые получают расщеплением или омылением и выкислением свободных жирных кислот из эфиров жирных кислот, особенно из природных жиров. На практике особенное значение имеет разделение получаемых из различных видов сала смесей жирных кислот на стеарин и олени. Кроме того, аналогичному разделению можно подвергать как синтетические жирные кислоты, так и смеси спиртов жирного ряда, получаемых гидрированием жирных кислот или эфиров жирных кислот, Исходные сложные эфиры жирных кислот или спирты жирного ряда могут содержать в своих радикалах 6 — 26, преимущественно 8—

20 атомов углерода.

Разделению также могут подвергаться соединения, имеющие разветвленные или циклические жирные радикалы, например смоляные или нафтеновые кислоты, их эфиры, а также соответствующие спирты.

Для упрощения способа разделяемая смесь жировых веществ с различными точками плавления будет означаться термином «исходная смесь», образующаяся при разделении жидкая фаза — «масло» и образующаяся при разделении твердая фаза — «твердые части».

При этом выражение «твердые части» также будет употребляться для высокоплавких жировых веществ, если они находятся в жид5

15 ю

65 ком состоянии при определенных условиях способа. Дисперсия отделенных друг от друга твердых и жидких частиц жировых веществ в водном растворе смачивающего вещества будет обозначаться «дисперсия», а выходящая из центрифуги суспензия твердых частиц жировых веществ в водном растворе смачивающего вещества — «суспензия».

Для получения дисперсии твердых частей и масла в водном растворе смачивающего агента целесообразно перерабатывать кашеобразную смесь кристаллических твердых частей и масла. Достигаемый согласно настоящему способу эффект разделения зависит от характеристики кристаллов твердых частей. Поэтому для получения хорошего эффекта разделения рекомендуется полностью расплавлять исходные смеси и затем постепенно охлаждать до температуры, при которой должно происходить разделение. Охлаждение расплавленной исходной смеси целесообразно осуществлять в скребковом холодильнике.

Этот холодильник состоит из труб с охлаждающей рубашкой, внутренние поверхности которых освобождают от выкристаллизовывающихся твердых частей с помощью вращающихся шаберов. В зависимости от поведения исходной смеси при кристаллизации о«а выгружается из скребкового холодильника в более или менее сильно переохлажденном состоянии. Поэтому для дальнейшей переработки охлажденной исходной смеси рекомендуется выкристаллизовывать из нее еще не полностью выделенные высокоплавящиеся компоненты, Расплавленную исходную смесь можно охлаждать до температуры разделения и другим приемом, например, смешиванием ее с водой или водным раствором смачивающего агента с последующим выпариванием воды под уменьшенным давлением. Предварительно охлажденную, например, в скребковом холодильнике или выпариванием исходную смесь, еще не имеющую температуры разделения, можно далее охлаждать до температуры разделения смешением с более холодной водной фазой.

Кроме мыл в качестве смачивающего агента можно применять анионные или неионогенные растворимые в воде вещества, которые снижают поверхностное напряжение водного раствора и таким образом вытесняют жидкие компоненты исходной смеси с поверхности твердых компонентов. В качестве смачивающего агента применяют соединения, имеющие алкильный радикал Cs — С, преимущественно Сщ — С . алкилбензолсульфонаты, алкилсульфонаты, сульфаты спиртов жирного ряда, сульфатизированные продукты взаимодействия спиртов жирного ряда с 1 — 10, преимущественно 2 — 5, моль окиси этилена и(или) окиси пропилена, моноглицеридсульфаты и т д. Вышеуказанные мыла — анионные смачивающие агенты, целесообразно применять в форме их натриевых или калиевых, аммо.

509215

Зо

Я ниевых, моно-, ди-, триэтаноламмониевых солей. В качестве неионогенных соединений можно применять, например, растворимые в воде продукты присоединения окиси этилена к алкилфенолам или спиртам жирного ряда.

Количество раствора смачивающего агента составляет 0,5 — 3, предпочтительно 1 — 2 вес. ч, на каждую весовую часть содержащейся в дисперсии разделяемой смеси.

Целесообразно использовать такое количество смачивающего агента, чтобы дисперсия непосредственно до введения в центрифугу содержала 0,05 — 2, предпочтительно 0,1 —1 вес. ч, на 100 вес. ч. раствора. Указанные количества смачивающего агента включают не только фактически растворенный в водной фазе смачивающий агент, но также и растворенный в масле или ад орбированный па поверхности твердых частей.

Эффект разделения улучшается, если раствор смачивающего агента содержит растворенные не поверхностно-активные, инертные по отношению к исходным смесям электролиты. К ним принадлежат, например, растворимые в воде хлориды, сульфаты или нитраты одно- трехвалентных металлов, например щелочных, щелочноземельных или редкоземельных. Особенно эффективными являются сульфат натрия или сульфат магния.

Концентрация электролита в разделяемой дисперсии составляет 0,1 — 10 вес., преимущественно 1 — 5 вес. /о.

Раствор смачивающего агента, содержащий электролит, вытесняет масло с поверхности твердых частей, независимо от того, смешивают ли раствор смачивающего агента с охлажденной до температуры разделения исходной смесью или охлаждают жидкую исходную смесь вместе с раствором смачивающего агента до температуры разделения (т. е. твердые части образуются в присутствии раствора смачивающего агента) . Целесообразно смешивать охлажденную исходную смесь сначала только с частью соответственно концентрированного раствора смачивающего агента и образовавшуюся при этом концентрированную дисперсию постепенно доводить до необходимой концентрации добавлением воды. или раствора электролита, или раствора смачивающего агента. Так, целесообразно смешивать исходную смесь сначала с 5—

50 вес. /о, преимущественно с 10 — 30 вес. /о, от общего количества раствора смачивающего агента и затем добавлять воду до получения необходимой концентрации.

Полученную дисперсию разделяют на две фазы с различными удельными весами. Для проведения разделения обычно используют центрифуги со сплошным барабаном различных конфигураций, например трубчатые, тарельчатые, или центрифуги с верхней разгрузкой (при помощи отводящих трубок) .

Более легкая из получаемых фаз — масло, состоит в основном из жидких компонентов исходной смеси, более тяжелая фаза представляет собой суспензию твердых частей в водном растворе смачивающего агента, Согласно изобретению из этой суспензии частично или полностью удаляют раствор смачивающего агента. В последнем случае отделяют раствор смачивающего агента (за исключением механически прилипающих количеств жидкости), при этом твердые части находятся в нетекучем состоянии, например в виде мокрого остатка на фильтре. Затем добавляют такое количество водной фазы, например, воды или раствора электролита, чтобы твердые части стали текучими и могли быть поданы в последующую ступень обработки в виде жидкости. Текучая водная взвесь твердых частей содержит 30 — 90 вес. /о, преимущественно 40 — 70 вес.о/о, водной фазы.

Для полного или частичного выделения раствора смачивающего агента из суспензии пригодны фильтры, сетчатые центрифуги, отстойники, центрифуги со сплошным барабаном, гидроциклоны, центрифуги для получения шлама, центрифуги-сгустители и т. д. Целесообразно удалять только 10 — 70 /о, преимущественно 15 — 50%, раствора смачивающего агента, причем выбирают это количество в зависимости от содержащегося в,дисперсии количества воды так, чтобы твердые части получались в виде текучего концентрата. Раствор смачивающего агента можно удалять из суспензии непрерывно или по порциям.

Таким образом, в противоположность известному способу раствор смачивающего агента удаляют до расплавления твердых частей.

Оставшиеся еще мокрые твердые части в виде текучего концентрата нагревают для плавления. Образующие две жидкие фазы разделяют известным приемом, например отделителями или центрифугами, Образовавшаяся водная фаза содержит в растворе большую часть находящегося до разделения в твердых частях смачивающего агента; ее возвращают в цикл. Таким образом удаленный из суспензии раствор смачивающего агента можно заменять свежим раствором при минимальных потерях смачивающего агента. В случае необходимости, можно промыть твердые части еще раз водой, чтобы удалить последние следы смачивающего агента.

Способ разделения смесей можно проводить также в нескольких ступенях. Так. одну из полученных в первой ступени разделения фракций или обе фракции снова превращают в дисперсию отделенных друг от друга твердых и жидких компонентов жировых веществ соответственно с более высокой или более низкой температурой плавления и их еще раз р а здел яют.

Исходные жирные кислоты получают из триглицеридов путем расщепления водой при повышенных температурах и повышенном давлении с последующим выделением водной, одержаШей глицерин фазы;

509215

Пример 1.

I. Обработка дистиллированных жирных кислот, полученных расщеплением сала (кислотное число 204, число омыления 206, йодное число 52, примеси 1 вес. / ).

А. Известный способ без отвода раствора смачивающего агента (для сравнения). 1 т/ч исходного материала охлаждают в скребковом холодильнике до 5 С; затем полученную кашеобразную смесь, состоящую из масла и твердых частей, смешивают сначала с 0,3 т/ч концентрированного и затем с 1,2 т/ч разбавленного раствора смачивающего агента, содержащего 0,25 вес. / децилсульфата натрия и 1 вес. MgSO», так что выходящая из смесителя дисперсия содержит на 1 вес. ч. исходного материала 1,5 вес. ч. раствора смачиваюшего агента. Затем дисперсию обычным образом разделяют на маслянистую и водную фазы: в качестве маслянистой фазы получают

0,39 т/ч олеина с точкой мутнения 4 С; после обработки водной фазы получают 0,61 т/ч стеарина с йодным числом 28.

Б. Известный способ с отводом раствора смачивающего агента (для сравнения). Обрабатывают ту же жирную кислоту аналогичным образом, но непрерывно удаляют 0,2 т/ч раствора смачивающего агента и заменяют это количество эквив.- лентным количеством

1 -ного раствора MgSO» при одновременном введении такого количества концентрированного раствора смачивающего агента, чтобы содержание последнего в дисперсии постоянно имело заданную величину; при этом получают

0,52 т/ч стеарина (йодное число 17) и

0,48 т/ч олеина (точка мутнения 4 С). Путем отвода раствора смачивающего агента получают более чистый стеарин и более высокий выход олеина; однако, потери додецилсульфата натрия составляют 2 кг/т отведенного раствора смачивающего агента.

В. Предложенный способ. Если 0,2 т/ч раствора смачивающего агента удаляют из циркуляции в сепараторе, т. е. из холодной суспензии, то потери смачивающего агента уменьшаются на 65,, т. е. до 0,14 кг/т отведенного раствора смачивающего агента.

II. Обработка недистиллированной жирной кислоты, полученной расщеплением сала (кислотное число 199, число омыления 206, йодное число 53, содержание примесей

4,5 вес с/ю).

А. Известный способ без отвода раствора смачивающего агента (для сравнения). Указанный исходный материал обрабатывают аналогично, однако повышают содержание додецилсульфата натрия до 0.3 вес. / несмотря на повышенное содержание смачивающего агента. Результаты разделения неудовлетворительны: после обработки получают 0,355 т/ч олеина (точка мутнения 4 С) и 0,645 т/ч стеарина (йодное число 31).

Б. Известный способ с отводом раствора смачивающего атента (для сравнения). Если при постаянйам содержаний додецилеульфата натрия удаляют 0,5 т/ч раствора смачивающего агента из циркуляции и заменяют

0,5 т/ч 1 -ного раствора MgSO», то получают

0,46 т/ч олеина (точка мутнения 4 С) и

5 0,54 т/ч стеарина (йодное число 19). Однако потери додецилсульфата натрия на т отведенного раствора смачивающего агента составляют 2,5 кг.

В. Предложенный способ. Если (как опи10 сано выше) отводят 0,5 т/ч раствора смачивающего агента из холодной суспензии стеарина, то потери смачивающего агента уменьшаются на 68, т. е. до 0,8 кг/т отведенного раствора смачивающего агента.

15 Пример 2

11, Обработка дистиллированной жирной кислоты хлопкового масла (кислотное число

202, число омыления 204, йодное число 103, примеси 1,7 вес. /о).

20 A. Известный способ без отвода раствора смачивающего агента (для сравнения) . Исходный материал охлаждают до 5 С (температура разделения); дисперсия образована из

1 т/ч охлажденной жирной кислоты, 0,4 т/ч

25 концентрированного раствора смачивающего агента и разбавлена 1,3 т/ч возвращенного в цикл раствора смачивающего агента.

Состав раствора смачивающего агента:

0,25 вес. / децилсульфата натрия и 2 вес.

30 Ха,ЯО».

Целевые продукты: 0,77 т/ч жидкой жирной кислоты (точка мутнения 6 С, йодное число 127) и 0,23 т/ч твердой жирной кислоты (йодное число 26) .

З Б. Известный способ с отводом раствора смачивающего агента (для сравнения) . Раствор смачивающего агента в количестве

0.4 т/ч удален из циркуляции и заменен раствором Na SO» при постоянном содержании

40 смачивающего агента и Na SO».

Целевые продукты: 0,78 т/ч жидкой жирной кислоты (точка мутнения 6 С, йодное число

127), 0,22 т/ч твердой жирной кислоты (йодное число 18) .

45 Потери смачивающего агента: 2,4 кг/т отведенного раствора смачивающего агента.

В. Предложенный способ. 0,4 т/ч раствора смачивающего агента отводят из холодной суспензии посредством гидроциклона. Таким

50 образом понижаются потери смачивающего агента на 71 /, т. е. до 0,7 кг/т отведенного раствора смачивающего агента.

I I. Обработка недистиллированной жирной кислоты, полученной расщеплением из хлоп55 кового масла (кислотное число 197, число омыления 204, йодное число 103, приме=и

4 4 вес Я )

А. Известный способ без отвода раствора смачивающего агента (для сравнения) . ИсбО ходный материал охлажден до 5 С (температура разделения). Дисперсия образована из

1 т/ч охлажденной жирной кислоты, 0,4 т/ч концентрированного раствора смачивающего агента, разбавленного. 1,5 .т/ч возвращенного

65 в цикл раствора смачивающего агента, 509215

9

Состав раствора смачивающего агента:

0,45 вес. /о децилсульфата натрия и 2,5 вес. /о

Ма2504.

Целевые продукты: 0,735 т/ч жидкой жирной кислоты (точка мутнения 3 С, йодное число 128), 0,265 т/ч твердой жирной кислоты (йодное число 33).

Б. Известный способ с отводом раствора смачивающего агента (для сравнения). Раствор смачивающего агента в количестве 0,7 т/ч выведен из циркуляции и заменен раствором

КагЬО4 при постоянном содержании смачивающего агента и Na2SO4.

Целевые продукты: 0,770 т/ч жидкой жирной кислоты (точка мутнения 3 С, йодное число 128), 0,230 т/ч твердой жирной кислоты (йодное число 21) .

Потери смачивающего агента: 2,6 кг/т отведенного раствора смачивающего агента.

В. Предложенный способ. Если 0,7 т/ч раствора смачивающего агента отводят из холодной суспензии посредством центрифуги, то потери смачивающего агента понижаются приблизительно на 81О/о, т. е. до 0,5 кг/т от- веденного раствора смачивающего агента.

Пример 3. Обработка дистиллированной жирной кислоты, полученной расщеплением ворвани (кислотное число 199, число омыления 201, йодное число 126, примеси 1,8 вес.о/О).

А. Известный способ без отвода раствора смачивающего агента (до сравнения) . Исходный материал охлажден до 5 С (температура разделения). Дисперсия образована из

1 т/ч охлажденной жирной кислоты, 0,2 т/ч концентрированного раствора смачивающего агента, разбавленного 1,2 т/ч возвращенного в цикл раствора смачивающего агента.

Состав раствора смачивающего агента:

0,3 вес. /о децилсульфата натрия и 2 вес. /0

MpSO4.

Б. Известный способ с отводом раствора смачивающего агента (для сравнения). Раствор смачивающего агента в количестве

0,45 т/ч выведен из циркуляции и заменен раствором MgSO4 при постоянном содержании смачивающего агента и MgSO4.

Целевые продукты: 0,81 т/ч жидкой жирной кислоты (точка мутнения 3 С, йодное число

151), 0,19 т/ч твердой жирной кислоты (йодное число 23) .

Потери смачивающего агента: 2,2 кг/т отведенного раствора смачивающего агента.

В. Предложенный способ. Если 0,45 т/ч раствора смачивающего агента отводят из холодной суспензии, то потери последнего понижаются на 68 /о, т. е. до 0,7 кг/т отведенного раствопа смачивающего агента.

Пример 4. Обработка пальмового масла с î сниженной (дистилляцией) кислотностью

/кислотное число 1,1, число омыления 201, йодное число 49).

А. Известный способ с отводом раствопа ачивающего агента (для сравнения1. Исходный материал охлажден до 30 С (темпера5

65 тура разделения). Дисперсия образована из

50 кг/ч охлажденного пальмового масла и

40 кг/ч раствора смачивающего агента.

Состав раствора смачивающего агента:

0,6 вес. /о додецилсульфата натрия и 5 вес.,(о

N a SO4.

Раствор смачивающего агента в количестве 10 кг/ч выведен из циркуляции и заменен раствором Na2SO4 при постоянном содержании смачивающего агента и Na SO4.

Целевые продукты: 45,5 кг/ч масла (температура начала подъема жира в трубке при расплавлении 31 С, йодное число 53), 4,5 кг/ч твердых частей (температура начала подъема жира в трубке при расплавлении 52 С, йодное число 19,8) .

Потери смачивающего агента: 5,5 кг/ч отведенного раствора смачивающего агента.

В, Предложенный способ. Если 10 кг/ч раствора смачивающего агента отводят из хо. лодной суспензии, то потери последнего понижаются на 93 /о, т. е. до 0,4 г/кг отведенного раствора смачиваю цего агента.

Пример 5.

А. Известный способ с отводом растворa смачивающего агента.

Исходная смесь. Полученные при способе согласно примеру 4 плавящиеся при низких температурах части из,пальмового масла (температура начала подъема жира в трубк= при расплавлении 31 С, йодное число 53).

Исходный материал охлажден до 20 С (температура разделения). Дисперсия образована из 50 кг/ч исходной смеси и 50 кг/ч раствора смачивающего агента.

Состав раствора смачивающего агента:

0,55 вес. /о додецилбензолсульфоната натрия, 5,0 вес. /о Ма250 .

Раствор смачивающего агента в количест. ве 10 кг/ч выведен из цикла и заменен свежим раствором смачивающего агента при постоянном содержании смачивающего агента и MgSO4.

Целевые продукты: 38 кг/ч жидкого при

20 С масла (йодное число 58,5), 12 кг/ч твердых частей (йодное число 34), температура начала подъема жира в трубке при расплавлении 36 С с подобными какао-маслу свойствами) .

Потери смачивающего агента: 5,9 г/кг отведенного раствора смачивающего агента, Б, Предложенный способ. Если 10 кг/ч раствора смачивающего агента отводят из холодной суспензии, то расходы последнего снижаются на 98О/о, т. е. до 0,1 г/кг отведенного раствора смачивающего агента.

Пример 6.

А. Известный способ с отводом раствора смачивающего агента.

Исходная смесь. Пальмоядровое масло (кислотное число 10,7, число омыления 251, йодное число 17,7, температура начала подъема жира в трубке при расплавлении 28,1 С).

Дисперсия, образованная из 50 кг/ч предварительно кристаллизованной исходной смеси

509215

65 при 24,5 С и 50 кг/ч раствора смачивающего агента при 22 С, температура дисперсии (температура разделения) 23,2 С.

Состав раствора смачивающего агента:

0,5 вес. % натриевой соли сульфатированного продукта присоединения, 2,1 моль окиси пропилена к 1 моль вторичных спиртов с Ci4 — Сд, 5 вес. % NagSO4.

Раствор смачивающего агента в количестве 8 кг/ч выведен из цикла и заменен раствором Na>SO при постоянном содержании смачивающего агента и NaqSO4.

Целевые продукты: 35 кг/ч масла (кислотное число 13,0; число омыления 244, йодное число 22,5), 15 кг/ч твердых частей (кислотное число 6,2, число омыления 262, йодное число 7,8, температура начала подъема жира в трубке при расплавлении 32,4 С) .

Потери смачивающего агента: 4,6 г/кг отведенного раствора смачивающего агента.

5. Предложенный способ. Если 8 кг/ч раствора смачивающего агента отводят из холодной суспензии, то потери последнего снижаются на 93%, т. е. до 0,3 г/т отведенного раствора смачивающего агента.

Пример 7. Обработка полученной расщеплением технического говяжьего сала, недистиллированной смеси жирных кислот (кислотное число 204, число омыления 207, йодное число 49, примеси 0,9%) в олеин и стеарин, причем образовавшиеся в первой ступени разделения фракции разделяют далее в одной по тключенной ступени (ступень горячей или холодной обработки). При этом отводят часть раствора смачивающего агента. В случае известного способа это осуществляют после ступени горячей или холодной обработки, т. е. раствор смачивающего агента отводят после ттасплавления твердых частей.

Исходную смесь (согласно известному способу с отводом раствора смачивающего агента) охлаждают до 30 С в скребковом холодильнике при пропускной способности 1 т/ч и смешивают в смесителе с 0,2 т/ч 1% ного раствора Na,SO4 при 28 С с 1,4 т/ч рециркулированного, содержащего додецилсульфат натрия, 1%-ного раствора Na>SO при 29 С.

Кроме того, вво. ят такие количества !0%-ного раствора додецилсульфата натрия, чтобы выходящая из смесителя при температуре

29 С дисперсия содержала 0,19 вес.% додецилсульфата натрия в пересчете на водную фазу. После центрифугирования получают

604 кг/ч олеина (йодное число 74) и водную дисперсию 396 кг/ч стеарина (йодное число 11).

Насосом подают дисперсию в нагретый горячей водой скреоковый холодильник, где образуется горячая (49,3 С) суспензия из масла и твердых частей, которую разделяют в нагретой до 49 — 50 С центрифуге со сплошным барабаном. Получают 72 кг/ч жидкой жирной кислоты (йо ное число 35) . Суспензию твердых частеи в водном растворе смачивающего агента подают в теплообменник, 5

40 где ее нагревают до температуры немного выше точки плавления твердых частей; в отделителе получают 324 кг/ч стеарина (йодное число 6,1).

Полученные в первой ступени разделения

604 кг/ч олеина с температурой 29 С смешивают в смесителе с 500 кг/ч рециркулированного, содержащего додецилсульфат натрия, 1%-ного раствора Na SO4 при 16 С и с таким количеством 10%-ного раствора додецилсульфата натрия, чтобы содержание последнего в образовавшейся, содержащей уже некоторые количества твердых частей, дисперсии составляло 0,19 вес. %. Эту дисперсию охлаждают в скребковом холодильнике до 8 С и далее в центрифуге со сплошным барабаном разделяют ее на 416 кг/ч олеина (йодное число 90, точка мутнения 6 С) и водную суспензию, содержащую 188 кг/ч твердой жирной кислоты в водном растворе смачивающего агента (йодное число 38) .

Полученные в холодной ступени 416 кг/ч олеина (йодное число 90) и полученные в горячей ступени 324 кг/ч стеарина (йодное число 6) являются целевыми продуктами; промежуточные фракции 188 кг/ч твердой при

8 С жирной кислоты (йодное число 38) и

72 кг/ч жидкой при 49 С жирной кислоты (йодное число 35) объединяют и рециркулируют.

Из 1,6 т/ч циркулирующего раствора смачивающего агента отводят приблизительно

0,6 т/ч (37,5%) после отделения расплавленных твердых частей и заменяют новым.

Потери смачивающего агента составляют

2.2 кг/т отведенного раствора смачивающего агента.

Если 0,6 т/ч отводимого раствора смачивающего агента (согласно предложенному способу) удаляют из холодных дисперсий твердых веществ, то потери смачивающего агента понижаются Hà 64%, т. е. до 0,8 кг/т отведенного раствора смачивающего агента.

Формула изобретения

1. Способ разделения смесей жировых веществ — жирных кислот, их сложных эфиров и спиртов жирного ряда, имеющих различные точки плавления, путем диспергирования смеси жировых веществ с применением водного раствора смачивающего агента, отделения легкой фазы от тяжелой, например отстойным центрифугированием, с последующим разделением тяжелой фазы на твердые жировые вещества и водный раствор смачивающего агента, который частично выводят из цикла и заменяют водой или свежим водным раствором смачивающего агента и (или) электролита, а оставшуюся часть водного раствора смачивающего агента рециркулируют, отл ичающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, отделенные твердые частицы жировых веществ совместно с оставшимся в них водным раствором смачи5092Й

13

Составитель Н, Садовникова редактор Л. Герасимова

Корректор О. Тюрина

Техред T. Трусова

Заказ 1154 10 Изд. М 1254 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ваю1цего агента расплавляют с последующим отделением расплава жировых веществ от содержащей смачивающий агент водной фазы, которую затем возвращают в цикл.

2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что в процессе раствор смачивающего агента выводят из цикла в количестве 15 — 50 от первоначально поданного раствора смачивающего агента.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в процессе ведут полное отделение из тяжелой фазы раствора смачивающего агента с последующим расплавлением твердых жировых частиц в присутствии 30 — 200 вес. воды, считая на исходное количество жировых ча5 стиц.

4. Способ по пп. 1 — 3, отличающий ся тем, что в процессе количество отделенных твердых частиц жировых веществ совместно с оставшимся в них водным раствором сма10 чивающего агента составляет 40 — 70 вес. водной фазы.