Способ получения сложного удобрения

 

О П И С А Н И Е 00 510459

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.01.75 (21) 2100168/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.04.76. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 24.06.76 (51) М. Кл. С 05В 11/06

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 631.893(088.8) (72) Авторы изобретения

О. Б. Абрамов, А, Л. Гольдинов, Б. А. Дмитриевский, Ф. И. Новоселов, М. E. Повии и Е. И. Тюрин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ

Изобретение относится к области производства минеральных удобрений и может быть использовано для получения сложных удобрений на основе азотнокислого разложения фосфатного сырья.

Известен способ получения сложного удобрения путем разложения природного кальцийфосфата азотной кислотой, кристаллизации и отделения из азотнокислотной вытяжки части кальция в виде нитрата кальция, обработки маточного раствора оборотным раствором сульфата аммония, осаждения и отделения остальной части кальция в виде малорастворимой соли сульфата кальция, с последующей ее конверсией и регенерацией сульфата аммония, нейтрализацией фильтрата, выпариванием,,гранулированием и сушкой готового продукта.

Однако при проведении известного способа происходит и нкрустация оборудования фосфотитом на стадиях осаждения сульфата кальция и его конверсии при регенерации осадителя — сульфата аммония.

По предлагаемому способу осаждение ведут с применением кремнефторида аммония, что позволяет исключить инкрустацию оборудования при осаждении малорастворимого соединения кальция и регенерации осадителя.

П р и м е,р. 960 г апатита, содержащего

39,4% пятиокиси фосфора и 2,6% фтора, обрабатывают 2300 г 54% -ной азотной кислоты, Охлаждают азотнокислотную вытяжку до минус 10 С, отделяют осадок нитрита кальция и при этом получают 1500 г азотнофосфорнокислого раствора, содержащего 2,85% кальция, 24,6% пятиокиси фосфора и 1,5% фтора, Этот раствор используют для дальнейших

ОПЫТОВ.

В реактор из стали ЭИ-943 помещают 300 г азотнофосфорнокислого раствора (АФР) и добавляют 80 г 5%-ного раствора кремнефторида аммония; полученную смесь при перемешивании нейтрализуют аммиаком до рН 3,5.

Продолжительность процесса нейтрализации

30 мин.

Образующуюся при нейтрализации пульпу фильтруют на вакуумной воронке.

Вес фторсодержащего осадка 145 г, содержание в нем фтора 5,8%, пятиокиси фтора

20 23,5%

Вес маточника 255 г, содержание в нем, вес. %: фтора 0,04, пятиокиси фосфора 15,5, азота 8,5, кальция менее 0,04.

Маточник упаривают, образовавшийся сплав

25 смешивают с 66 г хлористого калия и 53 г нитрата аммония, смесь высушивают при

100 С и получают 230 г сложного удобрения

NPK 1: 1; 1 типа нитроаммофоски.

Состав этого удобрения, вес, /О. содержа30 ние пятиокиси фосфора в усвояемой форме

510459

Формула изобретения

20 количества, взятого на опыт.

Составитель Н. Цветков

Редактор Л, Емельянова Техред T. Зимина Корректор T. Добровольская

Заказ 1302/3 Изд. № 1320 Тираж 520 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий!

13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

17,2 в том числе в водорастворимой форме

16,5, азота 17,1, окиси калия 17,3. Отношение

96 о!

Р2О5водоРастворимая/Р2О5усваяемая — 96 °

Фторсодержащий осадок высушивают при

100 С, загружают в никелевую лодочку, помещают в реактор и подвергают термической обработке при 400 С в течение 20 мин. Образующийся в результате реакции газ пропускают через систему водных поглотителей и при этом получают 210 г 5 /о-ного раствора кремнефторида аммония. 80 r полученного раствора используют в следующем опыте, а оставшуюся часть — 130 г раствора — известным способом (гидролизом кремнефторида до фторида аммония и обработкой последнего кар бонатом кальция) перерабатывают во фтористый кальций.

При этом получают 8, 5 г продукта, содержащего 97 /, фтористого кальция.

Выход фтора в раствор кремнефторида ам6,72 100 мония составляет 6,72 г или =95% от

7,07

Нелетучие продукты от термического разложения фторсодержащего осадка (их вес

65 г, содержание фтора 0,5%, пятиокиси фтора 52,5%) обрабатывают при 45 С в течение

15 мин 140 мл 540 -ной азотной кислоты.

Нерастворимый в кислоте остаток отфильтровывают на вакуумной воронке и промывают водой.

Вес промытого влажного остатка 5,5 г, содержание в нем пятиокиси фосфора 11,50, фтора — 0 6о/о

Объем фильтрата вместе с промывной водой 200 мл, содержание пятиокиси фосфора в полученной жидкости 167 г/л.

Потери пятиокиси фосфора с нерастворимым в кислоте остатком составляют 0,63 г

0,63.100 или — 0,86 от количества, взятого

73,6 на опыт.

После окончания опыта на поверхности лодочки и реактора, в которых проводят термическое разложение фторсодержащего осадка, а также реактора для обработки нелетучих продуктов разложения азотной кислотой инкрустации внутренней поверхности реакторов и лодочки нет.

Способ получения сложенного удобрения путем разложения природного кальций фосфата азотной кислотой с последующим отделением части образовавшегося нитрата кальция кристаллизацией, осаждением оставшейся части кальция в виде малорастворимого в воде соединения с применением солей аммония, отделением и переработкой этого соединения с ре30 генерацией осадителя, а также переработкой нейтрализованного азотнофосфор нокислого раствора на сложное удобрение, о тл ич а юшийся тем, что, с целью исключения инкрустации оборудования, осаждение ведут с при35 менением кремнефторида аммония.