Способ получения 1,4-диметил-2,5-диизопропилбензола

 

(»),52О336

Социаписти веских

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОВСКОМУ СВИДИИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ву— (22) 3аявлено 24.05.74 (21) 202670Д/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (51) М Кл е С 07 С 3/5 >

С 07 С 15/02

Гооудорстееиный иомнтет

Совете Мнинотроо ССС9 по делам изооретеннй и открытий (43) ОпУбликовано 05.07.76. БвллЕтень № 25 (53) УДК 547.537.5 (088.8) (45) Дата опубликования описания,27.08.76 (Уо1 Авторы изобретения

10. И. Козорезов, E. Г. Герасименко и Т. С. Новожилова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4 — ДИМЕТИЛ вЂ” 2,5 — ДИИЗОПРОПИЛ—

БЕН ЗОЛА

Изобретение относится к способу получения

1,4-диметил-2,5-диизопропилбензола, используемого в производстве пиромеллитового диан™гидрида.

Известен способ получения 1,4-диметил-2,5-диизопропилбензола путем алкилирования. т-ксилола Ь пропиленом на твердом такализаторе, например катионите КУ-2, при 130-160 С и молярном отношении пропилеи: п-ксилол, равном 2.

Недостатком известного способа является низкий (56%) выход целевого продукта. Кроме того, 10 используемый катализатор трудно регенерировать.

С целью увеличения выхода целевого продукта предлагается использовать в качестве катализатора окись железа, модифицированную 2-10 вес.% окиси бора. !5

Для получения катализатора в осажпвнную гидроокись железа добавляют борную кислоту илн пропитывают готовую окись железа борной кислотой и затем сушат и прокаливают.

Полученный катализатор может быть многократ- 10 но использован в реакции алкилированняп-ксилола пропилеыом. Активность катализатора полностью восстанавливается после проведения окислительной регенерации при 550 С и скорости подачи воздуха

400 — 500 об/об. катализатора в 1 час в течение 4 час. 25

Процесс проводят при комнатной температуре, что исключает необходимость подогрева в ходе алкилирования.

Выход целевого продукта 89,5 вес.%.

Способ осуществляют следующим образом.

В ъертнкальный реактор или реактор с мешалкой загружают катализатор .ксилол (обьемное отношение 0,25-1, лучше 0,5-0 75), при 15-25оС и атмосферном давлении со скоростью 2,5-20 л/час (лучше 4-5 л/час) подают пропилеи в количестве

2-2,.6 моль на 1 моль л-ксилола. 1,4-Димгтил2,5-днизопропилбензол выделяют перегонкой.

Пример 1. В вертикальный реактор загружают 15 0 мл окиси железа (4,1 вес.% окиси бора, насыпной sec 1,2 кг/л, уд. поверхность 55 м, раз. мер гранул 1-2,5 мм) и 20,0 мл а-ксилола, при

25 С и атмосферном давлении через слой катализатора и и-ксилола в течение 2 час пропускают про. пилен со скоростью 5 л/час. Молярное отношение пропилеи:и-ксилол равно 2,5:1. Продукт реакции (алкилат) содержит (в вес.%): 2,8 п-ксилопа„6,9 изойропил и -ксилола; 89,5 1,4-пиметил-2,5-дню зопропилбензола; 0,8 триизопропнл- тт- ксилопа

520336

Результаты, полученные для ка1ализагороя, содержащих различное количество окиси бора,. приведены в таблице.

Из приведенных данных следует, что железоборный катализатор наиболее активен в реакции алкилирования и -ксилола пропиленом,» когда он содержит 4-5 вес.% окиси бора.

Выход 1,4-диметил-2,5-диизопропилбензола вес,%

Съем 1,4-диметил2,5-изопропилбензола, г/мл катализато. ра за 1 час

Содержани окиси бора вес.%

4,8

2,2

35,0

3,0

4,3

93,5

5,1

90,6

68,7

6,0

46,1

7,3

15,3

8,8

11,2

3,1 л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют окись железа, модифицированную 2-10 вес.% окна» бора.

Составитель Л. Боброва

Техред Г. Родак РРектоР А, Гриценко

Тираж 576 Подписное

11НИ1зПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Вдактор Т. Шарганова

Заказ 4538!187

Филиал ППП "Патент", r, Ужгород. ул. Проектная, 4

Конверсия пропилена 72%. Выход 1,4-диметил-2,5диизопропилбензола 89,5 вес.% (от алкилата).

Пример 2. В вертикальныйреактор загружают 15,0 мл катализатора и 20 мл п-ксилола.

При 25оС и атмосферном давлении в течение 2 час пропускают пропилеи со скоростью 5 л/час при молярном отношении пропилеи: п-ксилол, равном

3:1.

Формула изобретения

Способ получения 1,4-диметил-2,5-диизопропилбензола путем алкилирования и -ксилола пропиленом в присутствии твердого катализатора, о т

0,11

0,39

0,80

0,78

0,65

0,48 !

0,19

0,04