Способ получения термостойких термоэластопластов

 

520374 температурой кипения, такие как тетрагии(ТГФ) (4 <„ u4 С5 С}, причем эти вешества применяют в значительных .количествах (от 0,5 до 2,0 моль/л поли, мери эата ), Присутствие таких веществ в полимери эате усложняет, технологический процесс.

TaxÄ после выделения полимера иэ раство ра получается сложная смесь возвратных! продуктов, состоящая из углеводородного растворителя, полярного растворителя и не прореагировавшего о - -Meru crHgons труд о поддающаяся разделению. Спениальнс поставленными, опытамг показано, чТо пол ностью отделить ТГФ or углеводородного растворителя не удается. Присутствие же

ТГФ в зоне реакции, даже в очень малых количествах, отрицательно сказывается на микроструктурв полидиенового блока.. Ha« пример, при содержании в реакционной сме си 0,01 вес,% ТГФ количество винильных звеньев увеличивается с 10 до 30%. Кроме того, при использовании ниэкокипяших полярных добавок для выделения полимера из попимериэата йраКтичвски возможно. лишь применение метода безводной дегаэации; метод водной дегазации осложняется необходимостью извлечения полярного paar ворителя из воды.

Uemь изобретения - упрощение технологи ,ческой схемы процесса. Эта,цепь достигаев ся применением в качестве активируюшей добавки соединения общей формулы

С Рап.1о наснР)" где tt 10-20; ,хп 2 20, в количестве 0,2 - 2,0;- ль/моль- актив. ного лид ия

Использование полимерной полярной добавки (ЯОС ) позволяет знг-итепьно упростить . технологическое оформление процес са синтеза.о - -метилстиропьных тврмоэпаотопластов: возможно выделение полимера и; раствора как методом безводной, так и методом водной дегазации, При этом полимер ная добавка остается в полимере илн частично переходит в воду при водной дегазации и не попадает в возвратный оастворитель.

Целесообразным при применении LiOC является выделение полимера из раствора методом водной дегазации. B этом случае про исходит более полное удаление из полимера незаполимеризовавшегося остаточного 4-метилстирола, Потери LiOC по предлагаю мому способу соизмеримы с потерями тетрагидрофурана при его выделении из смеси возвратных продуктов.

Рекомендуется LiOG вводить в поли

Мериэационную систему в ьиде раствора в

Т, том же растворителе, который испоЛьзуют в процессе синтеза блок-сополимера.

Смещение раствора L LOG с раствором ." живого" двухблочного сопопимера предпочтительно проводить при температуре не вышеОС.

Иэ упомянутых диеновых углеводородов предпочтительно использовать бутадиен-1,3 .и изопрен.

Предлагаемый способ получения блок-со,йолим»еров диеновых углеводородов и б--метилстиропа осуществляют следующим об: разом, l

I. I Приготовление раствора . LfOC»

Предваритв ьно ссушенный оксиэтилированный спирт (или смесь оксиэтилированных

:спиртов с различным молекулярным весом) .растворяют в углеводородном растворителе

: (например, в цикпогексане) дщ температуре щ:,45 - 50 (в атмосф„ .рваэога. К полученному раствору добавляют 0,1-0,2(моль/л

;А. метйл< тфюпа, и эа еЯ, перемешивая, при о

50-60 С постепенно" вводят раствор нормай, ь» ного бутиллития в углеводородном раствори,щ теле до появления красной окраски, свидвтельствуюшвй о полном замещении активного водорода на литий.

Полученный раствор LiOC охлаждают по температуры 20 - 30 С и используют в

30 процессе синтеза . М. -метилстирольных тер»

,моэпастопластов.

Д, Синтез блоксополимера: Ы.-метил- ,;стиропа и диенового углеводорода.

К очищенному и осушенному сС -мгтилЗб стиролу либо к его раствору в углеводород ;ном растворителе при перемешивании добав лянл раствор вторичного бутиллития в угле»

Ъодородном растворителе до появления ярко, оранжевой окраски, свидетельствующей об

40 удалении возможных примесей.в мономерв и вастворителе. В полученную смесь подают раствор вторичного бутиплития в количестве, необходимом дпя получения блок-сополиме: ра АВА заданного молекулярного веса. Про45 цесс полимеризации о -метипстирола прсьводят при температуре 0-40 С до достижения определенной конверсии of -метилстиропа.

Полученный раствор живущего полиЯ - Of--метилстиропьного блока Л в непроре агировавшем мономере либо в его смеси с углеводородным растворителем добавляют к раствору диена (например, бутадиена-1,3 или изопрена) в том жв растворителе, пред55 варительно оттитрованному раствором окра щенного питийорганического соединения (например, дипитийполибутадиена ) дпя удаления микропримесей. Блоксопопимеризацию диенового углеводорода на "живущем

60 поли- of--метилстиропьном блоке А осушест3203

5 впя1О1 Щ)и те1131л: м1тур» 40 — 60 С дО пол ного превращения диена с образовя11ием живушего" двухблочного сополи:.и1ра АВ, Затем реакционную смесь Охлаждают до

О температуры (+5) - (-80 С), предпочтительно (+5) - (-5ОС), и при интенсивном перемешивании вводят раствор LiOC, Полимеризацию с1--метилстирола ведут при температуре 0 — (-80 С), предпочтительно.

0 - (-5ОС), в течение 1-3 час до получе- ® ниа блок-сополимера A-B-A, где А - поли- 0(.-метилстирольный блок и 3 - полидиеновый блок.

Полученный блок-сополимер выделя1от

,из раствора известными методами, напри мер высаживанием изопропиловым спиртом или методом безводной или водной дегазацни.

Пример 1, I. Приготовление раствора ЫОС".

В трехгорпую колбу, снабженную мешал. кой и термометром, в атмосфере аргона загружают 6 г оксиэтилированного октадекалового спирта ОС 151С Я О(СН„ Щ 3) „Я), 170 г циклогексана и 4 r Ф -метилстйро- 15

, ла, Смесь перемешивают при температуре 50-55 С до полного растворения ОС-15. Затем к полученному раствору при .темпера-, 55 60оС, добавляют Х4;1 мп 0,994 н. раствора нор- ЗО

f л

Змального бутиллития go появления красно-! л, коричневого окрашивания. Полученный pacT- ..

; вор 110С охлаждают. g. Синтез блок-сополимера д -метил, стирола и бутадиеиа-1,3., 35 а) Получение первого блока. !

Вколбу,,снабженную мешалкой и термо: метром, в атмосфере сухого азота подают 470 г с -метипстирола и постепенно до,бавляктт 3 мп 0,29 н. раствора вторичного 4О

1бутилпития в циклогексане при работаюшей мешалке до появления ярко-оранжевой ок,. раски. В оттитроваш1ый 6 -метилстироп по-! дают 40 мп 0,29 н. расрвора вторичного бутрллития. Смесь перемешивают 40 мин 45

: при температуре 20 С, полученный раствор

:!подают на D стадию полимеризации.

Степень преврашения d. -метилстнрола, о ределеннаа весовым способом, 31,6%, молекулярный вес поли- б- -метилстирола 50

9888. б) Получение двух элочн1 Го и трехблочного сополимеров, В охлажденный аппарат, снабженный ме- к5 ! шапкой, термометром и манометром, в а 1"мосфере сухого ahba подают шихту, состояшую и. 2590 г циклогексана, 500 г бута диена и 501,8 Г раствора первого блока

, живушего пити й-поли- + -ме тилстирола., Q) ! и лл сс л„ ;,:ьл1!! л:iia l 4!3 !!!r!1!! !., 3 .1. 1 лл(!..!- 1, ПО!1111,3Е-31, ЗО11:-. 13цлло „-311 С1, . „, -л 111!1!,"г11рола

-i? л" 91

ПОПЩл1ЕР11З1Ц1giC> бУ 1ЯД11ОHil ВЕДУТ ПРИ 1 ЕМл"л

3 пературе 50 — 52 С до полнОГО исчерпания ! бутадиена, после 1его апнара . Охп, 1ждают до темт1ературы 0 С, 13, реакцлиои11О „„cMac11 добавляют 2.30 мл раствора" Ь10С дпа чскоре11ия Образования втол3ОГО 1!Qp!1, о! . -M! 1 HELcTHp!.w1K HoPo блока и при етой темпе с ратуре реакцию продолжа1от еше 3 час,. конечная конверсия иа сумм! 1ЛОномep08

5 » Состав бпоксопо н1мера; 3 1 5ф> ! ! О1- -MBTHëñ-lÿpoïa и 68,5%;бутадиена-1,3., 3

ХарВКУЕриг 1нл1ЕСКая 11Bal ОСтв B тол1уОЛЕ RlpB

"„тЕMПЕратуpe 25 1. 0р7 1 дпл 1 а

Пример 2, ;.Приготовление раствора J„(0С„

В т11е лл1 О13.л1 / ко;!! лл, „":- .t!G 1åë!рглл1- Maöóää

3. pМО " - т1ло < - - а т Мояi!! ОЕ л3 .3ГОНа ЗЯ !лл

1 ЩжаЮ1 9 Г СМЕСИ Пол,:1! О!И :Нлтl, . 11лоона3113ЫХ г1Еу!л!», Н !!,"11ч1ьiх "1" л! !>iix cfih, го,! с !31111 1н С Об111ей лл ! фон л,лд- 11л! (1..ОДУ1;та 01..-2), 20 .; -- с;:,1еси цик11огек! Ca!!8 С,- Е «тд1 s"ã ü «Сл!.И! Л !1 — лг а1" цллвй 7

О! -,л1Ет11 л1 тн1лспа „1Е! 1 1- " "=,л 1;!118 а1ст

1 Прл1 !тЕ1лт!1Ерл1ту1лЕ 44 =:-50 С:.лО ?1О Ш- ОГО Оаот в ! ! вор нт;я 0,. л . P+ iio л1у".! !- ннс„ : л" рас1в л3р, GpH ! 1 Е, л!. ! 3Ч: "1!Е л1 л ОЛ 7 1 П, 1! г1 лрЕ» 1 л1 !1л11аНЦИ д1О!:геп,=.;ньо до";Яв11я1глт 3,1.. 6 м11 1л,,!.! j Оаслтел л т.- » „ °,!«Вова 11О1!..;а,31 .=- ОГО -,óт!13л,;ллл-„1 !!я Длн1 1К1яВЛЕНня

У",а-л::„-!..Клл33О11Ч11ЕВОГО О1:,П, 11!!131!а 3111Я„1)л31т илЕН !

I .**., 11- ";.4111тЕЗ 011ол11л-« -ОПО- .Р."ЕРа С. МбтИИ

i ст11рохй .; н бутадиеиа","!, 3 л

" Р " л лл Р ! лч113л,1О т1л31 !л1 И !v 1лХЛл лЕГл- О1-1 л- . Д » . ЫЗСл13зл1!» Ь!" ! ! .,!

ХОГО аеота Пл3даЮт !О.3. 0 Г -3 "-Ы1 !.1!л11.: 1"ИРО! JIa» i3I т1i i j3OÂññ11!1OÃO л л O M»: Зл,,45 и л РЙ1 л.вл1Ь»

; (ра;ттл3ОИ = . !!O1-О батя„: ПИЛ И" В С:;1Е 31 ц;1 „ . :1ОлГЕК!Л ! ! 1" т На, Г1.-.! —,.-3:л--;;1-. т ЕКСД11ОВО,, ЕГ. -„;;лЛИЕ1, "Пт3Н Щэл! . бо1Д1011лл:.": Й Ы 81И л П1 Е Длз ПО ян ЛЕНИ Я я рколо13аил"

;3111- ВOj.! О31; а!,К11„. 1 5 Г С!«,!.-! Н ц11л1ПОГЕлноана !

С ГЕПта1 ГЕКСа11О! ОЙ 113Рл1КЦЦЕл1лл, О1 ти РОВаЯ и»- лл ! 5 - !» 0 3 н pacl a «i;» л- -," . ; л(!1.-лччбу лаДИЕБД B тО1;1 л31Е 13ао -лл!,..л1л гЕПЕ Р» ОГ11 т КЬ ,1Ы11 НЫЛ1 раСтнор С1 -i,1Ст11 :!"т11 ллс» - 11О.".Е1О1:

«1л1 0 З5 "i асг1лора 1- ..Qi.;,ó но1о бутик&!

:1!H я, С1л1ЕЕС1-, ПЕСЕМ= !Д1. Ъа1лоl .". !aC ПЬИ 1. Ем!! пераi „ip =:;.,0 .». Полу i=нный! paствор! 11одают

1"

1, ! "л . Фл! л !

О1113Е т1Ел1!11!11; л я В ЕСОВ Ь1М СП1Л СЛ:Ю!11, . V д», 7340, ! г! I лг;ллу ° е «3! - л дел л"-"!лглсл!.-:„:лг, 1с»-О! хбчу1в

1 !!ОГО; СО110л л11лл1ЕООлс л., 520374

В охлажденный аппарат, снабженный Мешалкой, термометром и манометром, в атмосфере сухого азота подают шихту, состоящую из 2580 г смеси циклогексана с геп тан»гексановой фракцией, 600 г бутадиена и 755 г раствора первого блока "живущего" литий-поли- Ж -метилстирола, содержащяго

160 г полимера, 45О r незаполимеризовав-Ф. шегося oL -MexmaTHpeaa и 1,4 - 10 r ато- ма активного лития. 10

Полимериэацию. бутадиена ведут при температуре 50 - 55 С до полного исчерпания о бутадиеиа, посла чего аппарат охлаждают до температуры О - 1 С, к реакционной о смеси добавляют 270 мл раствора ЫОС l5 ,дпя ускорения образования второго поли-ф метипстиропьного блока, и при этой температуре реакцию продолжают еще ? час.

Конечная конверсия на сумму мономеров

89,5%. Состав блок-coHcMIHMepa: 44,5%

20 ,А-метилстирола и 55,5% бутадиена-1,3.

Характеристическая вязкость в толуоле при. температуре 25 С 0,676 дл/г.

Пример 3.

1. Приготовление расствора ЫОС. ..L ! В трехгорную колбу, снабженную мешал ой и термометром, в атмосфере аргона эа гружают 9 г смеси полиоксиэтиленовйх первичных жирных спиртов фракции Ñ î- Сщобщей фо мупы Gio.se u-a>OKН1С" P s-у (синтаноп 11С-10), 138 г смеси циклогек-ф сана с гептан«,гексаиовой фракцией, 5 r<-метипстиропа. Смесь перемешивают притемнературе 44:-50 С до полного растворе- З5 о 1 ииь llC-10. К попученному раствору при температуре 50 9 С,, перемешивая, постепенно добавляют 22,3 мл 1,69 н. раствора нормального бутиллития до появления красно-коричневого окраш вания. Полученный раствор М = 0C охлаждают, И.Синтез блок-сополиме,,. 4. ме илов цюла и бутадиена-1,3. а) Получение первого блока, В аппарат, снабженный мешалкой, термо- щ метром и манометром, в атмосфере сухого азота подают 472 г о метилстирола, оТ титрованнсго 2,6 мл 0,42 н. раствора вто ричного бутиллития в смеси циклогекй на с гептан-гексановой фракцией до ярко-оранже- 50 вой окра-.ки, 168 г смеси циклогексаиа с гептан-гексановой фракцией, оттитрованной

0,5 мл 0,3 н. раствора дилитийполибутадиена в том же растворителе. В оттитрованный i раствор Ы- -метилстиропа подают 51,9 мл ы

0,42 н. раствора вторичного бутиллития.

Смесь перемешивают 2 час при температуре о

20-22 С, Полученный раствор подают на

П сыдию полимериэации. Степень превра щения с -метилстирола, пределенная весо 0

;вым способом, 35%, молекулярный вес лоли- Д -метилстирола 7880, б) -Получение двухблочного и трехблочного сополимеров, 1

В охлажденный аппарат, снабженный ме1: шапкой, термометром и манометром, в ат-(,мосфере сухого азота полают шихту, состоя щую из 2590 г смеси цикпогексана с гел тан-гексановой фракцией, 500 г бутадиена! ,и 678 г раствора первого блока — живущ го литийчоли- с -метилстирола, содержащего 134 г полимера, 338 г неэаполимдрнзо авшегося с4. -метилстирола и 217, 10. г атома активного лития.

Полимеризацию бутадиена ведут при тем» о пературе 50 - 55 С до полного исчерпания бутадиена, после чего аппарат охлаждают

:до температуры О - 1 С, К реакционной о смеси добавляют 225 мл раствоуа LiOC, для ускорения образования:вГорогск=поли-. -"A-метилстйрольного блока и при этой температуреа-реакцию продолжают еще 2 час.

Конечная конверсия на сумму мономеров 81%. Состав блок-сополимера; 36,5% а -метилстирола и 63,5% бутадиена-l,3, Характеристическая вязкость в толуоле при температуре.- 25 С 0,678 дл/г, Пример 4.

I. Приготовление раствора ИОС, В трехгорлую колбу, снабженную мешаа,. кой и термометром, в атмосфере аргона загружают 9. г синтанола QG-10 общей форму .лы С К О(СН СН О) Н,, 244 г смесй нйкл,тексана с геп"жн;-гексановой фракцией и 5 г с(, -метилстирола. Смесь перемешивают при температуре; 44-46 С до полного растворения ДС-10. К получен ному раствору при температуре 46-54 С, перемешивая, постепенно добавляют 17,7 мл

0,994 н, раствора нормального бутиллитяя до поязления красно-коричневого окрашива. иия. Полученный раствор 2 ОС охлаж-

: :дают.

П, Синтез блок-сополимера < -метилстирола и изопрена. а) Получение первого блока, В аппарат, снабженный мешалкой, термо метром и манометром, B атмосфере сухого, азота подают 470 г A -метилстирола, от ,титрованного 3 мл 0,38 н. раствора вторич; ного бутиллития, в смеси циклогексана с

: гептан гексановой фракцией до появления

: ярко-оранжевой окраски, 169 r смеси циклогексана с гептан-гексановой фракцией, оттитрованной 0,5 мл 0,3 í, раствора ди литийполибутадиена в том же растворителе. . В оттитрова нный раствор .с -м тилстирола подают 45,5 мл.0,35 и, раствора вторично го бутиллития, Смесь перемешивают 2 час

520374

1при температуре 22оС и подают на Jl стадию полимеризации.

Степень превращения А -метилстиропа, определенная весовым методом, 24,3%, мо лекулярный вес поли- ot -метилстиропа 91 69, 5 б) Получение двухблочного и трехблочного .!

: сополиме ров, В аппарат, снабженный мешалкой, термо;:метром и манометром, в атмосфере сухого

;азота подают шихту, сосгоящую из 2590 г смеси циклогексана с гептан-гексановой фракцией, 500 r изопрена и 678 г раствора первого блока - "живущего" литий-полисЦ-метипстирола, содержащего 114 r попимера, 356 r незаполимеризовавшегося ,oL-метилстирола и 1,3Р,10 г атома ак. тивного лития.

Полимеризацию изопрена ведут при тем-. о пературе 48-50 С до полного исчерпания

;изопрена, после чего аппарат охлаждают до 20

1температуры О,С. К реакционной смеси до-, :бавляют 300 мл раствора LiOC дпя уско реиия образования второго поли- aL -метил стирольного блока, и при этой темпертату-,, ре реакцию продолжают еще 1 час. И

Конечная конверсия на сумму мономеров

I 78,5%, Состав блок-сополимера: 34% оСi метилстирола H 66% изопрена.:Харак1 ерис тическая вязкость в толуоле при температу-: ре 25оС О 624 дл/г

ЗО

Пример 5, i. Приготовление раствора ЫОС, В трехгорлую колбу, снабженную мешал)кой H термок зтром, в атмосфере аргона за1гружают 9 г синтанола ДС»10 общей фор- 35

1мулыС -С Н 0(СЯ СН О) Щ141 r, !

,гопуола, 3,9 r .ос. -ме1илстирол . Смесь церемешивают при температуре 44-50 С до полного растворения Д< 10. К получен кому раствору при темп ратуре 46-50 С, 4О перемешивая, постепенно добавляют 19,5 мп; 0,994 н. раствора н рмапьного бутиллития до появления красно-коричневого окрашивания, Полученный раствор L iOC охпажда юте Щ

Попимеризацию бутадиена ведут при температуре 50 - 52 С до полного исчерпания, бутадиена, после чего аппарат охлаждают

Q до температуры + 5 C. К реакционной сме си добавляют 200 мл раствора LLOC для ускорения образования второго поли- d

-метилстиропьного блока, и при этой темпеэ ратуре реакцию продолжают еще час, Конечная конверсия, на сумму мономеров

83,0%. Состав блок-сополимера: 40,0%, а(. -метилстиропа, и 60,0% бутадиена-1,3. (,",Характеристическая вязкость в толуоле при температуре 25оС O 863 дл, IПример 6

М

1. Приготовление раствора LXOC

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, в атмосфере аргона загружают 2,6 г синтансла ДС-10 общей формулы Q „Н 0(gg -СЯ Q) Я„ ;60 г смесй цйклогексана с гептан-гексано:! вой фракцией и 3,0 г д, -метилстирола.

Смесь перемешивают при температуре 50о

55 С до полного растворения.синтанопа

ЙС-10. K полученному раствору при температуре 50--55 С, перемешивая, постепенно добавляют 6„9 мл 1,1 н. раствора нормаль," ного бутиппития до появлечия краси -корич-! (° . Ф невого окрашивания. Полученный раствор

ЫОС охлаждают.

II. Синтез блок-сополимера с(--метилI стирала и бутадиена-1,3. а) Получение первого блока.

В колбу, снабженную мешалкой и термометром, в атмосфере азота загружают

540 r сА- -метилстирола и постепенно при. перемешивании добавляют 8,5 мп 0,33 н. !раствора вторичного бутиллития в смеси циклогексана и гептан-гексановой фракциl

,ей до появления ярко-оранжевой окраски. В оттитрованный с —.метипстироп подают 60мл !

I:0,33 н. раствора вторичного бутиллития. . Смесь перемешивают 50 мин прп темпераЖ .В аппарат, снабженный мешалкой и тер. мометром, .в атмосфере сухого азота по,па кт 504 г d -метилстирола, огтнтрованно

; го 2,2 мл 0,45 н. раствора вторичного бу тиллития до ярко-оранжевого цвете, 175 r 55 толуола, оттитрованного 0,5 мп 0,3 н, раст» вора дилитийполибутадиена в том же раство:рителе. В оттитрованный раствор д -метил. Стирою цодают 40,7 мл 0,45 н, раствора вторичного бу типпития, Смесь перемешива- 60

И Синтез блок-сополимера сС -метилотирола и бутадиена-1,3, а) Получение первого блока, о ют 2 час при ;температуре 22 E и подают на П стадию полиме}1изации.

Степень превращения сА. -метилстцрола, определЖйая весовым методом, 37,9%, мс ° лекулярный вес поли-<А -мегилстирола

9888. б) Получение двухблочного и трехбло ного сополимеров.

Б охлажденный аппарат, снабженный мешалкой, термометром и манометром, в атмосфере сухого азота подают шихту, состоящую из 2600 г толуола, 500 г бутадиенв и 714 г раствора перврго блока - "живущего" литий-поли-а -метипстирола, содержащего 191 г полимера, 313 r незаполимеризовавшегося с4. -метипстиропа и 1,47.

Я ,10 г атома активного пития.

520374

11 туре 20-22 С. Получ ный раствор подают о аа Р стадию полимериэации.

Степень превращения с -метилстирола, рпределенная весовым способом, 33,1%, молекулярный вес поли- а . -метилстирола 8g 50 ф б) Получение двухблочного и трехблочно- го сополимеров.

В охлажденный апдарат, снабженный ме.шалкой, термометром и манометром, в атмосфере сухого азота подают шихту, состоящую р ,иэ 2600 r смеси циклогексана с гептан -гексановой фракцией, 600 r бутадиена и

;590 г рас.вора первого блока - живущего I литий-поли- а -метилстирола, содержащего, 179 г полимера, 361 г неэаполимеи ж»вав- р б шегося,oL -метилстирола и 1,98.10 r-ато ма &Фтивиог » лития

Поли ме риэацию бута диена ведут и р и т е мо перчтуре 52 — 54 С до полного исчерпания бутадиена, после чего аппарат охлаждают о до температуры 0 С. К реакционной смеси добавляют 93 мл раствора Li0C для ус- кореийя образования второго поли- сА.-метилсти,ольного блока, и при этой температуре реакцию продолжают еще 2 час.

Конечная конверсия на сумму мономеров

85,0%. Состав блок-сополнмера: 38% с4

-метилстирола и 62% бутадиена. Характеристическая вязкость в толуоле при температуре 25 С 0,765 an/ã.

Физико-механические показатели получен-, ных s пр мерах 1-6 полимеров приведены

s таблице. т т

5"2îç7 I4,, 16!

Составитель .Н. Котельников

Техред . A. Богдан Корректор А, Гриценко. Редактор Ле Ушакова

Заказ 4882/199 Тираж 629 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35,) Раущская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4Предлагаемое техническое решение поз- I, жмиет исключить из технодогической схемы

o m возвратных продуктов весьма сложной увел,фИделеннф1 тетрагидрофурана, кото рый @стоит из высокоэффективной ректифи кационной колонны (с числом теоретических тарелок 60}, конденсатора, приемника и сбрррника. В результате этого снижаются

%aa капитальные затраты, так и расходы энергоресурсов (электроэнергии, пара и др), ) роме того, применение в качестве активирующей добавки литиевого длкоголята окси этилированиого спирта взамеФтетрагидрофу рана дает экономию приблизительно 20 руб. Ма 3. т полимера, Формула изо брет ения

Сцасоб получеыя термостойких термостопластов путем последовательной поли- ернзации в среде углеводородного раство-)

,рптепе про теипературе от (-20) по (+20) С I с применением литийорганических инициато.ров сначала сА. -метилстирола, затем диено-. вого мономера и снова а . -метилстирола в присутствии полученного на предыдущей ста-, ;.дии двухблочного полимера, содержащего ак- тивный литий, и с введением активирующей добавки при температуре полимеризации, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в ка @.,честве активирующей добавки применяют со-!

:единение общей формулы

С Н . ОССНСН0) где е -10-20; ,яа- 2 - 20, l6 (в количестве 0,2 - 2,0 моль/моль активного лищя,, Источники информации, принятые во вни: мание Gpa экспертизе:

1. Патент Англии № 1191605, С(3)Р.

2. Патент Франции ¹ 1573989, С 084 .

3. Выложенная заявка ФРГ ¹ 1770109, an. 39 в 25/00.

4. Авт.св. СССР ¹ 401153, кл. С 084

3/04.