Способ выделения ароматических углеводородов из их смесей с неароматическими углеводородами

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВ ОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.04.73 (21) 1906354/04 с присоединением заявки № 1922308/04 (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.08.76, Бюллетень № 30 (45) Дата опубликования описания 04.04.77 (») 524786 (51) M. Кл.

С 07 С 7/10

С 07 С 15/02

С 10 G 21/06

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и аткрь тий (53) УДК

665.66.062 (088.8) (7тй) Авторы изобретения

M. И. Якушкин, Н.Ф. Грищенко, Г. Т. Нестерчук, Е. Е. Феофилов, В. А. Рогозкин и М. Н. Яблочкина и й (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

ИЗ ИХ СМЕСЕЙ С НЕАРОМАТИЧЕСКИМИ УГЛЕВОДОРОДАМИ

Изобретение относится к области выделения ароматических углеводородов из их смесей с неароматическими.

Известен способ выделения ароматических углеводородов из их смесей с неароматическими углеводородами путем жидкостной экстракции с использованием в качестве селективного растворителя N-метилпирролидона в смеси с моноэтиленгликолем.

Однако этот растворитель обладает очень низ- 1йй кой растворяющей способностью моноэтиленгликоля, вследствие чего не обеспечивается достаточно эффективное выделение целевых продуктов при высокой селек тивности.

Известен способ выделения ароматических 1 углеводородов с применением в качестве экстрагента сульфолана. Однако сульфолан не обеспечивает достаточной чистоты экстракта (чистота экстракта со тавляет 83%).

Для повышения чистоты экстракта и степени 20 извлечения ароматических углеводородов, по предлагаемому способу рекомендуется использовать в качестве экстрагента Р-цианметиловый эфир этиленгликоля (МЦЭГ) или его смесь с N- метилпирролидоном, или с водой. Синтез МЦЭГ осуществляют 25 путем взаимоцействия этиленгликоля с акрилонит р рилом. МЦЭГ имеет т. кип. 258-260 С, удвес.с1„1,1.

Он неограниченно смешивается с водой, оензолом и

N — мегилпирролидоном. Взаимная растворимость

МЦЭГ и парафиновых углеводородов очень незначительна. Это позволяет проводить процесс экстракции в дов ольно широком интервале температур:

50-150 С.

Регенерацию экстрагента производят путем отгонки ароматических углеводородов с помощью водяного пара или под вакуумом. Отделение следов растворителя от рафината и экстракта производят путем промывки последних водой. Экстракцию ароматических углеводороцов смесью МЦЭГ а с

N — метилпирролидоном осуществляют при 50 С, при соотношении растворитель: сырье-2:1. Извлечение ароматических углеводородов предлагаемым способом составляет 57-74,1 вес.%.

Даниеле о результатах опытов по однократной экстракции ароматических углеводородов из их смесей с неароматическими приведены в таблице.

Извлечение ароматических углеводородов таким способом составляет 74,1 вес.%.

524786

Соотношение

Растворитель

Сырье

Температура, С

Содержание арома ких углеводородов растворитель

: сырье, вес

Рафинат, Э р

Сырье

МЦЭ Г

МЦЭГ

Толуол-п-гептан

Катализат риформинга фракция

62 — 140 С

2г1

35

27,3

2:1

150

60,6

48,0

МЦЭГ+5%H

Катализат риформинга фракция

62-140 С

2:1

150

60,6

53,6

Сульфолан +

1%Н О

Каталиэат риформинга фракция

62-140 С

2 1

60Ä6

36„9

МЦЭГ+ 30%

НМП

Бензол-N-метилпирролидон- гексан

18,3

МЦЭ i +40%

НМП

Толуол-гептан

20,7

МЦЭГ+ 40%

HMI!

35

Толуол-гептан

МЦЭГ+40%

1-1МП

Фракция 60 — 140 С

45,1

1ЖП 15 %

МЭГ

Бензол- ге ксан !

Толуол- гептан

20,7

НМП 145%

МЭГ

22,1

Из приведенных в таблице данных следует, что

МЦЭ Г обладает высокой селективностью и хорошей экстрагирующей способностью. По селективности

МЦЭ Г значительно превосходит сульфолан, что дает возможность сократить энергетические расходы на 10 сталчи отгонки.

П li и м е р 1. В термостатированный автоклав, снабженный мешалкой, загружают ЗОО г растворителя, состоящего из 70 вес. % МЦЭГ + 30 вес.%

N-метилпирролидона (НМП) и 149,7 сырья содержа45 щего 35 вес.% бензола и 65 вес.% гексана. о

После тщательного перемешивания при 50 С в течение 10 мин и отстаивания в течение ЗО мин получают два слоя: верхний слой весом 06,8 г и нижний слой весом 337,1 г, из которого отгонкой с у1 водяным паром получают 41,6 г экстракта с содержанием 74,7 вес.% бензола.

Промытый от растворителя водой и высушенный над хлористым кальцием рафинат содержит

18,3 вес.% бензола. Таким способом извлекаются

63,2 вес% бензола от содержания его в сырье.

Пример 2. В термостатированный автоклав с мешалкой загружают 300 г растворителя, состоящего из 60 вес.% МЦЭГ и 40 вес.% НМП и 150 r сырья, содержащего 35 вес.% толуола и 65 вес.% н-гецтана. 69

После тщательного перемешивания при 50 С ь течение 10 мин и отстаивания в течение 30 мин, получают два слоя: верхний слой весом 113,6 г и нижний слой весом 334,6 r, из которого отгонкой с водяным паром получают 41,.6 r экстракта, с содержанием 72,9 вес.% толуола.

Промытый от растворителя водой и высушенный над хлористым кальцием рафинат содержит

20,7% толуола.

Таким способом извлекают 57,0 вес.% толуола от содержания его в сырье.

Пример 3. В термостатированный автоклав с мешалкой загружают 284 r растворителя, состоящего из 60 вес.% МЦЭГ и 40 вес.% HM11, содержащего

5 вес.% воды и 149,4 г сырья, содержащего 35 вес.% толуола и 65 вес. % н-гептана. о

После тщательного перемешивания при 50 С в течение 10 мин и отстаивания в течение 30 мин получают два слоя: верхний слой весом 122,0 r u нижний слой весом 324Ä2 r, из которого отгонкой с водяным паром получают 32,1 г экстракта с содержанием 79,9% толуола.

Промытый от растворителя водой и высушенный над хлористым кальцием рафинат содержит

23,1% толуола.

524786

Формула изобретения

Составитель Л. Боброва

Редактор В. Емельянова Техред О Луговая Корректор Н. Ковалева

Заказ 5090/595 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таким способом извлекают 47,9 вес.% толуола от содержания его в сырье.

Пример 4. В термостатированный автоклав с мешалкой загружают 300 r растворителя, состоящего из 60 вес.% МЦЭГ и 40 вес.% НМП и 149,8 г Ь сырья — катализата риформинга фракции 62-140оС, содержащего 7,9 вес.% бензола, 22,1 вес.% толуола, 20,4 вес.% ксилолов и этилбензола, 3,8 вес.% ароматических углеводородов С -С и 45,8 вес.%

9 ю парафиновых и нафтеновых углеводородов. После 10 тщательного перемешивания при 50 С в течение 10 мин и отстаивания в течение 30 мин получают два слоя; верхний слой рафината весом 55,3 г и нижний слой весом 386,3 г, из которого отгонкой с водяным паром выделяют 88,2 г экстракта с содержани- б ем 77,2 вес.% ароматических углеводородов.

Пример 5. В автоклав с обогревом и мешалкой загружают 150 г сырья, содержащего

35 вес% толуола и 65 вес/% и-гептана и 300 г МЦЭГ.

После тщательного перемешивания при 50 С в тече- 20 о ние 10 мин и отстаивания в течение 30 мин получают два слоя: верхний слой весом 133,2 г и нижний весом 314,2 r, из которого перегонкой с водяным паром выделяют 21,4 г экстракта с содержанием

87,0 вес.% толуола. 25

Пример 6. В автоклав с обогревом и мешалкой загружаюг 84,6 r катализата риформинга фракции 62-140 С, содержащего 60,6 вес.% ароматических углеводородов и 170,0 г МЦЭГ. После тщательного перемешивания при 150 С в течение

30 мин и отстаивания в течение 60 мин получают два слоя: верхний слой весом 50,3 г и нижний слой весом 196,1 r, из которого перегонкой с водяным паром выделяют 31,5 r экстракта с содержанием

90,3 вес.% ароматических углеводородов. Рафинат, промытый от растворителя водой, содержит 48,0 вес.% ароматических углеводородов.

Таким способом извлекают 57,2 вес.% ароматических углеводородов от содержания в сырье.

Пример 7. В автоклав с обогревом и мешалкой загружают 87,0 г катализата рифирминга фракции 62-140 С, содержащего 60,6 вес.% ароматических углеводородов и 172,3 r МЦЭГ, содержащего 5 вес.% воды. После тщательного перемешивания при 150 С в течение 30 мин и отстаивания в о течение 60 мин получают два слоя: верхний слой весом 61,5 г и нижний слой весом 187,9 r, из которого с водяным паром выделяют 23,8 r экстракта с содержанием 93,0 вес.% ароматических углеводородов.

Таким способом извлекают 42,2 вес.% ароматических углеводородов от содержания в сырье.

Рафинат, промытый от растворителя водой, содержит 53,6% ароматических углеводородов.

Из приведенных результатов следует, что МЦЭГ в смеси с N-метилпирродоном превосходит по экстрагирующей способности смешанный экстрагент N-метилпирролидон- моноэ тиленгликол ь.

Степень извлечения ароматических углеводородов предлагаемым экстрагентом составляет

74,1-57,0% по сравнению со степенью извлечения по известному способу 52,4-52,8% при одинаковой селективности.

Способ выделения ароматических углеводородов из их смеси с неароматическими углеводородами путем жидкостной экстракции селективным растворителем, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты экстракта и степени извлечения ароматических углеводородов, в качестве селективного растворителя используют Р-цианметиловый эфир этиленгликоля или его смесь с

N-метилпирролидоном или с водой.