Способ получения хлористого аллила

 

ОП ИСАЙИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено28.08.74 (21) 2056133/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.08.76.Бюллетень № 31 (45) Дата опубликования описания 21.10.76

Союз Советских

Соцмалистииеских

Реслублик (11) 525655 ь (51) М. Кл.

С 07 С 21/04

Гасударстеенный намнтет

Савете Инннстрае СССР аа делам нзааретеннй н атнрытнй (>) EN 547.412..3 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. С. Шарифов, P. А. Джабиев, P. Ш. Свердлов... С. Салаев и 3. A. Бабае;а (?1) Заявитель

Сумгаитское производственное объединение Сумгаитхимпром (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО АЛЛИЛА

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения хлористого аллила, который является мономером для получения полимерных материалов.

Известен способ получения хлористого аллила скислительным хлорированием пропилена в присутствии теллур-содержащего катализатора $11 или в присутствии катализатора, состояшего из смеси хлоридов палладия, меди, цинка и калия 1.2).

Известен также способ получения хлористого аллила скисли тельным хлорированием пропис ленапри температуре от400до 520 С в присутствии катализатора — хлорида лития на пемзе (31. Выход хлористого аллила не превышает при этом 12-13%. Кроме того, используемый катализатор требует стадии предварительного получения путем пропитки пемзы хлористым литием, а также его необходимо часто регенерировать, что усложни-щ ет технологическое осуществление пропесса.

Для повышения выхода целевого продукта и усовершенствования технологического процесса предлагается использовать в качестве катализатора марганцевую руду, со- 25

2 держащую 26-28 вес. % двуокиси марганпа, и вести процесс при температуре ст

350 до 450 С.

Предпочтительно используют марганцевую руду, содержащую, вес.%:

МлО 26-28

44-47

Са.О 6-9

М„С 8-9 остальное — 4g О, М »О, Р О, Он, 1»еОсвязанная.

Хлсристый аллил(ХА» получают скислительным хлорированием рспилека в проточной установке, в стеклянном реакторе диаметром

25 мм, в стационарном слое катализатора, размер зерен которых 2-3 мм. Хлсристый водород берут нагретым в виде 28-30%ной соляной кислоты и перед поступлением в реактор счищают и осушают в колонке с силикагелем.

В реактор загружают 100 мл катализатора; при времеи контакта 2 сек, стехиометрическом соотношении С Н-: НСс: возо дух равном 1:1:8 и температурах 350 С, Составитель Н. Гозалова

Техред Н, Андрейчук Корректор B. Микита

Редактор H. Данилович

Заказ 5147/455 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4

3 о о

400 С, 450 С снимают показатели процесса.

Продукт реакции с помощью глубокого охлаждения (от-40 до-50 С) собирают в ловушки, взвешивают и анализируют на хроматографе, продолжительность опыта 120 мин.

Полученные экспериментальные данные приведены в таблице.

Как виднс .:з таблицы, полученные результаты наглядно демонстрируют наивысшую активность катализатора, проявляемую уже в пределах умеренных температур, что является одной из его положительных осоо бенностей. Так, если при 450 C выход ХА

Формула изобретения

1. Способ получения хлористого аллила окислительным хлорированием пропилена при повышенной температуре в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и усовершенствования технологического процесса, в качестве катализатора используют марганцевую руду, содержащую

26-28 вес.% двуокиси марганца, и процесс о ведут при температуре от 350 до 450 С.

2. Способпоп. 1, отлич ающийс я тем, что используют марганцевую руду, содержащую,вес. %:

Мп О 26-28

4 в среднем составляет 14%, а селективность о

его 74,4%, то уже при 350 С выход целевого продукта повышается до 28,5%, а селективность катализатора — до 85,3%. эффективность предлагаемого способа заключается в использовании дешевого, легкодоступного катализатора, способного сохранять актйвность в течение длительного о времени и позволяющего уже при 350 С, соотношении С Н . .НС6: воздух 1:1:8 и времени контакта 2 сек получить хлористый аллил с достаточно высоким выходом.

Ь а Π— 44-47

Са Π— 6-9

М О вЂ” 8-9

Уе О-2-3

Х остальное — Мд О, п|пО, Р О, SO, Н О связанная.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент ФРГ ¹ 1274112, класс 12о, 2/01, 1968.

2. Авторское свидетельство СССР

¹ 363680, М, Кл С 07 С 21/04, 25. 12.72

3. Патент США ¹ 2966525, класс

260-654, приоритет 27.12,60 (прототип).