Способ получения хлорпроизводных аллильного типа
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОР СКОМУ СВКДЕТЕПЬСТВУ п11 537993
Союз Советских
Социалистических
Республик,(61) Дополнительное к авт. свид-ву 381657 (22) Заявлено 27.10.75 (21) 2184709/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 05.12,76. Бюллетень № 45 (51) М. Кл. С 07С 21/04
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) VgIK 547.315.2 (088.8) Дата опубликования описания 11.02.77 (72) Авторы изобретения
К. В. Лээтс, Г. Ю. Раяло, Т. А. Петровская, Т. О. Савич, Л. П. Kpaas и Э. А. Мукс
Институт химии АН Эстонской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРПРОИЗВОДНЫХ
АЛЛИЛЬНОГО ТИПА
Изобретение относится к получению хлорпроизводных аллильного типа, применяемых в производстве синтетических душистых веществ и лакокарсочных материалов.
Хлорпроизводные аллильного типа, полученные гидрохлорированием летучих сопряженных алкалдиенов сухим хлористым водородом и выделенные ректифпкацией (авт. св.
381657), нестабильны и частично разлагаются под действием небольшого количества кислородсодержащих примесей, преимущественно спиртов, которые не удается отделить ректификацией.
Цель изобретения — повышение качества целевого продукта и увеличение срока его хранения — достигается тем, что ректификацию продукта гидрохлорирования проводят с полным рефлюксом с одновременным пропусканием флегмы, состоящей из непрореагировавшего алкадиена и воды, через колонну, заполненную водоотнимающим агентом, например гранулированным хлористым кальцием.
Кислородсодержащие примеси дегидратируются при длительном кипячении, а образующаяся вода поглощается хлористым кальцием.
Пониженное содержание гидрохлоридов в дистилляте ограничивает скорость обратной реакции между водой и гидрохлоридами. Процесс ведут до полного отсутствия кислородсодержащих оксисоединений и воды в дистилляте. Длительность процесса 0,5 — 4 час.
Пример. 70 л продукта, образующегося
5 при гидрохлорировании пиперилена и содержащего 85,5% 2-хлорпентена-3, 9,5% непрореагировавшего пиперилена и 5,0% различных примесей, нагревают в кубе ректификационной насадочной колонны (Н„, 0,1 м, высота насад10 ки 6,0 м, насадка — кольца Рашига 16+16)()(4 мм) периодического действия до температуры кипения смеси (95 — 97 С). Пары, выходящие из ректификационной колонны при 50 С, конденсируют в конденсаторе, пропускают
15 конденсат (4 л/час) через осушительную колонну, заполненную гранулированным безводным хлористым кальцием (высота слоя 1,0 м), и возвращают в ректификационную колонну.
Колонна работает под атмосферным давле20 нием с полным рефлюксом в течение 3 час (до полного отсутствия оксисоединений и воды в дистилляте). Затем осушительную колонну отключают от системы и начинают ректификацию смеси при флегмовом числе 2: 1, посте25 пенно снижая давление в колонне до 0,15 атм, После отбора первой — пипериленовой фракции — перегоняют 2-хлорпентен-3 без подачи флегмы в колонну. Фракции собирают в сборники. Пипериленовую фракцию рециркулиру39 ют, 537993
Составитель Н. Гозалова
Редактор T. Шарганова Техред Е. Петрова Корректор T. Добровольская
Заказ 3024/2 Изд. л1з 350 Тираж 575 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Выход 2-хлорпентена-3, считая на его содержание в продукте гидрохлорирования, составляет 90
Получение целевого продукта предлагаемым способом позволяет предотвратить его потери вследствие исключения дополнительной ректификации продукта после длительного хранения. Дополнительные потери продукта без осушки верхнего погона при хранении и повторной перегонке составляют -20 .
Формула изобретения
Способ получения хлорпроизводных аллильного типа по авт, св. 381657, о т л и ч а ющий ся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и увеличения срока его хранения, продукт гидрохлорирования подвергают ректификации с полным рефлюксом с одновременным пропусканием флегмы, состояшей из непрореагировавшего алкадиена и воды, через колонну с водоотнимающим агентом.
