Способ получения бензотрифторида илихлорбензотрида
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз, Советскин
Социалистическии
Республик
< 526!50 (61) Дополнительное к авт. свна-ву (22)Заявлено 21.01.74 (21) 1987187/04 (5! )М. Кл.
С 07 С 21/26 с присоединением заявки ¹
Государственный комитет (2 1) Приоритет по делам изобретений н открытий
Опубликовано 30.06.81 Бюллетень ¹ 24 (53) УДК 547.412. .722(088.8) Дата опубликования описания 1 О. 07. 81
А.M.Øëèêåâè÷, И.Е.Блащук, А.С.Ромашев, М.Д.Пивоваров, Б.Ф.Филимонов и В,В.Маловик (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОТРИФТОРИДА
ИЛИ ХЛОРБЕНЗОТРИФТОРИДА
Изобретение относится к способу получения бензотрифторида или хлорбензотрифторида, которые используются для получения гербицидов, красителей и т.д.
Известен способ получения бен5 зотрифторида ипи хлорбензотрифторида путем фторирования бензотрихлорида или хлорбензотрихлорида фтористым водородом при соотношении фто10 ристый водород: бензотрихлорид = 4: температуре 20-140 C и давлении
1-25 атм, выход бенэотрифторида 80%, время контакта 2-3 ч.
Для известного способа характер15 ны большая продолжительность процесса, невысокий выход целевого продукта, периодичность процесса, а следовательно, низкая его производительность, С целью интенсификации процесса, повьппения выхода целевого продукта и уменьшения расхода фтористого водорода, предлагается вести процесс при одновременной внутриреакторной ректификации с отбором хлористого водорода и в 1,6-5-кратном избытке от стехиометрического количества фтористого водорода, находящегося в реакционной зоне.
Трифторид из продуктов реакции выделяют обычной ректификацией, ниэкофторированные продукты возвращают в реактор для дофторирования.
Способ фторирования был осуществлен в реакторе непрерывного действия, состоящем из собственно реакционной эоны интенсивного перемешивания и колонны разделения хлористого водорода и фтористого водорода для выделения чистого хлористого водорода (99,9%), Способ отработан на опытной установке.
Пример. Процесс фторирования бенэотрихлорида или и-хлорбензотрихлорида осуществляют в реакторе непрерывного действия, выполненном из стали, с объемной скоростью
<,. ч
ý26) 50 4
<Ьтс>рис.того «водорода отно< .ите;«ьно стехио««етри<«ескога «сс«««и<«еств««.
Объемн скорос подачи сырья, ч
l9-20 97,8 0,9
)15-)25
0,85
1,3
1,43
108 †1 20
94,8 4,4
0,8
0,4
98,4
100-124 25
1,71
1,2
80-120
92,4
2,86
5,7 0,7
13,2 9,8
1,2
98 †)24
4,00
74,4
1,4 ),2
Формула изобретения
Спосоо получения бензотрифторида или хлорбензотрифторида путем фторирования бензотрихлорида или хпорбензотрихлорида фтористь«м водородом при 20-140ОС, давление 1 25 атм с последующим выделением целевого про35
Составитель М.Баргамова
Редактор Т.Кузнецова Техред С. Мигунова
Корректор М.)llароши
Заказ 4505/17 Тираж 443
ВНИИПИ Государственного комите<та СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва,. Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4
-1 полечи хлоридов 0,5-4 ч при 80140 С и подаче фтор««стого вс«дород» в количестве, б-«изк()M к стех««ометрическому, Сырье используюT c чистотой 95-99Х, В реакционной зоне поддерживают приблизительно двукратный избыток
Целевой продукт образуется с выходом 86-88Х уже через 10-12 мин.
В таблице приведены результаты
5 фторирования с«-хлорбензотрихлорица (««родолжитель««ость 8-)0 ч, чистота 997, сырья). дукта известными приемами, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса, повышения выхода целевого продукта, и уменьшения расхода фтористого водорода, процесс ведут при одновременной внутриреакторной ректификации.с отбором хлористого. водорода и при 1,6-5-кратном от стехиометрического избытка фтористого водорода, находящегося в реакционной зоне,
