Способ получения несимметричных фосфорилированных аминоацеталей

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (») 527441 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.05.75 (21) 2130100/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано05.09,76.Бюллетень _#_ 88 (45) Дата опубликования описания 20.05.77 (51) М. Кл."С.Q7 Г 9/40

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 661.684 (Q88.8) (72) Авторы изобретения

Б. ". . МинбаE:.ë .,,С. А. Аймаков и У. >. Кабдулова

Химико — металлургический институт АН Казахской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕСИММЕТРИЧНЫХ

ФОСФОР ИЛИРОВА ННЫХ А МИНОА LIETAIIEA

Изобретение относится к способу получения не описанных в литегатуре фосфорилированных аминоацеталей — промежуточных продуктов B синтезе физиологически актиь— ных веществ.

3,I

ГСН2СГ,,КН=(. Н;-К,ОН

2 !!

О о при 150 С в присутствии кислых катализаторов.

Предлагаемый с,осоо получения несимметричных фосфор. лированных аминоацеталей обшей формулы

"H3 (

С ОСН,СН,NH где к — этил или изопропил, заключается в том, что эфиры оксиметилфосфоновой кислоты общей формулы (РО),, Р(О) СН ОН, где Я имеет вышеуказанное значение, о( рабатывают виниловым эфиром моноэтаноламина при комнатной температуре. . (звестен (1) способ полу;гния 1ссфорилирован:.-:ix ацеталей уксусногс альдогпп 1

«заимодействием фосфорилированных виниловых эфиров и спиртов, IIQîòåê".þL:;èì IIQ cxe5 ме 2г

10 Пример 1. О,О-Диэтилоксиметилфосфонэтиламиноацеталь.

K 8,7 г (0,1 моль) винилового эфира моноэтаноламина медленно попбавляют 16,BI. (Q,1 моль) диэтилового эфира окснметилl5 фосфоновой кислоты, наблюдая саморазогрео вание смеси до 40-42 С. Через 15-20 мин смесь охлаждают и разгоняют в вакууме, по лучая 21,0 r (82%) целевого продукта, т.кип. 140 C/6 мм от.ст.; Л 1,4280;

20 Д 1,1245.

Вычислено, %: С 42.35: Н 8,62; N5,49.

С,НЫMO P

Найдено, "о. .С 41,57; H 8,60: N 5,39.

Пример 2. 0,0 — Дпизопропилоксимеилфосфонэтиламиноацеталь.

527441 (RC}) Р(0)CH QH

Составитель А. Орлов

Техред А. Демьянова Корректор А. Гриценко

Редактор Т. Шарганова

Заказ 640/23 Тираж 575 Подписное

1ЛНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб... 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Нз 8,7 г (О, 1 моль) винилового эфира моноэтаноламина и 19,6 г (0,1 моль) диизопропилового эфира оксиметилфосфоновой кислоты получают, как в примере 1, целео вой продукт, т.кип. 133 С/5 мм рт. ст.;

1,4260; д 1 1,0615.

Вычислено, : С 46,64; Н 9,18.

С Н2РО,Р

Найдено, %: С 46,35; Н 8,95.

ИК-спектр, см : 760 (P — С), 1250 1р (p 0), 1180 (Р— О-С Н ), 1155 (P-О-С H7)

1065 (С-О-С), 3340 (аминогруппы).

Формула изобретения

Способ получения несимметричных фосфорилированных аминоацеталей общей формулы

СН (R 0)z p C H2OC H

Il 1 осн,сн,мн, где R — этил или изопропил, о т л и ч аю ш и и с я тем, что эфиры оксиметилфосфоновой кислоты общей формулы где Я имеет вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с виниловым эфиром моноэтаноламина при комнатной температуре.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе заявки:

1 ° Авторское свидетельство СССР

Х. 295768, кл. С 07 5 9/50, 1969.