Способ получения фракций 1,п,ш, из гераниевого масла
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социалистических
Реснубпик (11) 530523 (61) Дополнительное к авт. санд-ву(22) Заявлено 101074 (21) 2065812/28-13 с присоединением заявки ЭЙ (23) Приоритет (43) Опубликовано 150678.Бтоллетень )4422 (И) М. Кл.
С 11 В 9/02
ГЮЮ)44фЮТЮЮИИМИ ИЮВИТЮТ
CeIer4 Ыиииютю44 МЙР
II 4444В ИЮЮЮРЮТЮИИ4 и ютиюнтий (53) УДК 668. 55 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 2о578 (72) /т,вторы изобретения
М.A.Aíèñèìîâà, Л.К. Гуринович, С.Д.Кустова, А.М.Трусова и В.С.Филипенкова (74) ЗаянитЕЛЬ Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЙ ФРАКЦИЙ 1, ((, Й
ИЗ ГЕРАНИЕВОГО МАСЛА
Т0
Изобретение относится к технике по» лучения фракций I, )1, Щ гераниевого масла, широко применяемых в композициях духов и одеколонов, отдушках для мыла и косметики.
Известен способ получения фракций
I> а, Щ иэ гераниевого масла путем отгонки головной фракции, омыления
Масла расчетным количеством щелочи, взятой в виде водного раствора, и вакуумразгонки.
Недостатками этого способа являются низкий выход g фракции, зависимостЬ качества всех фракций от состава исходного масла, вследствие неполного омыления цитронеллилформиата, имеющего фруктовый запах, и недостаточного отделения легколету".их соединений.
С целью увеличения выхода наиболее 29 ценной фракции, а также получения целевых продуктов хорошего качества при переработке нестандартного масла по предлагаемому способу омыление производят кипячением смеси масла со ще- 25 лочью при 80-100 С с полным возвратом конденсата, используя водный раствор щелочи концентрацией 8-15%. Отгонку головной фракции осуществляют путем вакуумректификации после эаверше- 30
2 ния омыления, при этом вместе с головной фракцией отгоняют часть фракцииЩ.
Сущность способа заключается в следующем.
Гераниевое масло омыляют кипячением с раствором щелочи (5,3:1,0 по объему) концентрации 8-15% при 80-100 С с полным возвратом конденсата.
После отстаивания и охлаждения сливают водный слой и при остаточном давлениг 80-20 мм рт.ст. и обогреве rgyхим паром (температура не выше 130 С) отгоняют головную фракцию, содержащую неиспользуемые отходы, и часть фрак«(. По окончании обогащения начинают отгонку фракций I- E.
Выход целевого продукта достигает
91,3% по весу. Состав целевого продукта: фракция 1 - 67%, фракция д — 14%, фракция ٠— 19%. По сравнению с известным способом выход фракции 1 увеличивается на 17%, Фракции ٠— на
5,4% а выход малоиспользуемой фракции g снижается на 21,6%. При этом за счет более полного отделения примесей улучшается качество фракций I u
Экономический эффект на 1 т целевого продукта 25,68 тыс.руб °
Пример. В вакуумный аппарат из нержавеющей стали емкостью 1000 л, 530523
Формула изобретения
Составитель Е.Страшненко
Техред И.Климко Корректор В.Сердюк
Редактор П.Горькова
Заказ 3191/47 Тираж 538 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 снабженный змеевиком для воды или пара, рубашкой, насадочной колонной, заполненной кольцами Рашига, дефлегматором, обводной трубой, холодильником и двумя приемниками, помещают 497 кг (540 л) смеси первичного и вторичного гераниевого масла следующего состава: кетоны, (как изоментон) 11„1%, спирты (как цитронеллол) 46,0%, эфиры (как цитронеллилформиат) 22%.
Добавляют 33,5 кг (23 л) натрово10 го каустика и 80 л воды, включают глу" кой пар, затем при температуре 80о
90 С - острый пар, и при помощи последнего хорошо перемешивают смесь масла и раствора щелочи (5,3:1,0 по объему), кипятят 1 ч при температуре не выше 100 С с полным возвратом конденсата. После отстаивания и охлаждения сливают водный слой и при остаточном давлении от 80 до 20 мм рт.ст 20 и обогреве глухим паром (температура о не выше 130 С} отгоняют головную фракцию в количестве 65,1 кг, 15 кг из них (3,2% от загрузки) является неиспользуемым отходом, а 50,1 кг составляют часть фракции Щ ; по окончании
Обогащения начинают отгонку Фракций
1-3 °
Общий выход товарного продукта 91,3% по весу, из них 61,3% — фракция 1, содержащая спиртов не менее 64%, кетонов не более 6%, 12,8% — Фракция g u
17,2% - фракция ф, потери 5,5%, неиспользуемые отходы — 3,2%.
Способ получения Фракций 1, 3, 5 из гераниевого масла путем отгонки головной Фракции из гераниевого масла, омыления масла расчетным количеством щелочи, взятой в виде водного раствора, и вакуум-разгонки, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения выхода наиболее ценной фракции, а также получения целевых продуктов хорошего качества при переработке нестандартного масла, омыление проводят кипячением .смеси масла со щелочью при
80-100 С с полным возвратом конденсаО та, используя водный раствор щелочи концентрацией 8-1.5%, а отгонку головной фракции осуществляют путем вакуумректификации после завершения омыления, при этом вместе с головной фракцией отгоияют часть фрак, -. ill.
