Реакционный газовый хроматограф

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOhhV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<и1 533866

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свпд-ву (22) Заявлено 25.09.73 (21) 1959711/25 (51) М. Кл. - G 01N 31/08 с присоединением заявки ¹

Государствеаный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30.10,76. Бюллетень № 40

Дата опубликования описания 13.10.76 (53) УДК 543.544(088.8) (72) Авторы изобретения

В. В. Туулик и В. Ф. Коллегов

Специальное конструкторское бюро АН Эстонской ССР (71) Заявитель (54) P ЕАКЦИО Н Н ЫЙ ГАЗОВЫЙ ХРОМАТО ГРАФ

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано в газовой и жидкостной хроматографии и родственных процессах.

Известен реакционный хроматограф, газовая система которого включает соединенные последовательно колонку, реактор и колонку.

Существенное значение при этом имеет возможность сброса нежелательных компонентов смеси, разделенных в первой колонке, и направления одного или нескольких определенных компонентов в реактор с последующим анализом продуктов реакции на второй колонке.

Существенной является также необходимость вынесения клапанов из горячей зоны.

Компоненты можно направлять в реактор или в сброс также механическими кранами или клапанами, но их надежность в горячей зоне (температуры в пределах 300 †4 С) весьма низка. Вся газовая линия между колонками должна быть нагрета больше, чем точки кипения компонентов, чтобы они не сконденсировались в трубо1троводе. Известен реакционный газовый хроматограф, содержащий первую ступень разделения с регулятором расхода, пробовводом, колонкой, ловушкой и детектором, вторую ступень разделения и анализа с пробовводом, реактором, колол-.ой, детекторами, линию сброса, расположенную между ступенями разделения, линию переключателя потока. Это устройство является прототипом изобретения. Однако серьезным недостатком этой системы являет5 ся то, что прп изменении сопротивления реактора (например, вследствие закоксовывания) или колонок (например, прп программировании температуры колонок) IIe обеспечивается постоянство массового расхода газа через ко10 лонки и детекторы, что вызывает изменение чувствительности в случае использования концентрационных детекторов, уход нулевой линии детекторов, чувствительных и изменению расхода газа, и невоспроизводимость

15 объемов удерживания.

Целью изобретения является повышение стабильности потока во второй ступени разделения.

Поставленная цель достигается путем уста20 новки регуляторов массового расхода газа на входе линии переключателя и на выходе линии сороса.

Регулятор мaccoâoão расхода газа поддерживает постояпптям весовой расход газ". Ре25 гуляторы массового расхода газа разделяются на два типа: поддерживающие расход постоянным независимо от изменения выходного давления (Р,к=сопз1) и поддерживающие расход постоянным незав:IcI;iIo от изме30 нения входного давления (Р„„-=const).

533866

На чертеже дана схема предлагаемого хроматографа.

Он включает регулятор расхода газа 1, устройство ввода пробы 2, хроматографическую колонку 3, датчик детектора 4, «бесклапанный» переключатель потоков 5, клапаны 6 и

7 на линии 8 подачи газа для управления переключателем потоков 5, реактор 9, хроматографическую колонку 10, датчик детектора

11, линию сброса газа 12, регулятор массового расхода газа 13, установленный на линии подачи газа 8, ловушку для улавливания конденсирующих веществ 14 и регулятор массового расхода газа 15, установленные на линии сброса газа.

Устройство может включать также колонку

16, идентичную колонке 3 и установленную в общем с ней термостате, с регулятором массового расхода газа 17, устройством ввода пробы 18 и датчиком детектора 19, включенным дифференциально с датчиком детектора

4. Кроме того, реактор и колонка 10 могут быть снабжены устройствами ввода пробы 20 и 21 соответственно.

Устройство работает следующим образом.

Компоненты смеси разделяются в колонке

3 (или 16) и хроматографическая зона, содержащая нужный компонент, направляется с помощью «бесклапанного» переключателя потоков 5 в реактор 9, после чего продукты реакции разделяются на колонке 10. Ненужные компоненты направляются в ловушку 14, а очищенный газ-носитель через линию сброса

12 сбрасывается в атмосферу.

Переключение потоков, выходящих из колонок 3 и 16, производится с помощью вспомогательного потока газа-носителя, подаваемого по линии 8 и направляемого путем переключения спаренных клапанов 6 и 7 в один из каналов переключателя 5. Постоянство массовой скорости газа-носителя через колонки 3, 16 и 10 и через датчики детекторов 4, 19 и 11 обеспечивается установкой регуляторов массового расхода газа как на линиях подачи газа в систему, так и на линии сброса. При

5 этом расход газа через колонку 10 и детектор 11, равный разности между суммой постоянных расходов газа через регуляторы 1, 13 и 17 и постоянным расходом через регулятор 15, остается постоянным при изменении

1о сопротивления отдельных частей газовой системы.

Стабилизация расхода независимо от изменения сопротивления реактора и колонок обеспечивает постоянство чувствительности и

)Б стабильность нулевой линии детекторов и воспроизводимость удерживаемых объемов.

Для устранения дрейфа нулевой линиидатчика 4 из-за изменения давления в нем, при программировании колонки 10, газовые выдр ходы датчиков 4 и 19 соединены вместе. Так как датчики электрически подключены дифференциально, то уход нулевой линии, возникающий вследствие изменения давления, компенсируется. Наличие устройств ввода пробы непосредственно в реактор и колонку 10 расширяет аналитические возможности хроматографа, Формула изобретения

Реакционный газовый хроматограф, содержащий первую ступень разделения с регулятором расхода, пробовводом, колонкой, ловушкой и детектором, вторую ступень разделения и анализа с пробовводом, реактором, колонкой, детекторами, линию сброса между ступенями, линию переключателя потока, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения стабильности потока во второй ступени хроматографа, на входе линии переключателя и

4р на выходе линии сброса установлены регуляторы массового расхода газа.

533866

Составитель Л. Жаркова

Техред М. Семенов

Редактор Н. Коляда

Корректор Л. Орлова

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 2143/15 Изд. № 1686 Тира>к 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д 4/5