Способ получения смеси мочевины, формальдегида,гидразида изоникотиновой кислоты и продуктов их взаимодействия
xiii 535300 сока советскии
Со сналнстнческнх
Республик
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 07.10.75 (21) 2179495/04 с присоединением заявки М (23) Приоритет
Опубликовано 15.11.76. Бюллетень Ке 42
Дата опубликования описания 17.12.76 (51) М. Кл.2 С 07D 213/79
С 07С 47/04
С 07С 127/00
Государственный комитет
Совета Министров СССР (53) УДК 547.495.2 281.
1.07 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
Н. А. Юкин, М. Т. Цупиков и В. Н. Конобеев
ФОРМАЛЬДЕГИДА, ГИДРАЗИДА ИЗОНИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ
И ПРОДУКТОВ ИХ ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ
Изобретение относится к способу получения новой смеси химических веществ, которая может найти применение в сельском хозяйстве.
Известен способ получения изоникотиноилгидразонов конденсацией гидразида изоникотиновой кислоты с альдегидами или кетонами, которые применяются в качестве стимуляторов роста растений (1). Однако известный способ требует большого расхода гидразида изоникотиновой кислоты, что повышает их стоимость, поэтому они встречают затруднения при применении их в производственных масштабах в качестве стимуляторов роста растений.
Предлагаемый способ получения смеси мочевины, формальдегида, гидразида изоникотиновой кислоты и продуктов их взаимодействия дает возможность получить продукт, обладающий свойствами регулятора роста растений.
Способ заключается в том, что в мочевиноформальдегидный раствор мольного соотношения 1,66: 1 вводят гидразид изоникотиновой кислоты в количестве 1 — 2 вес. % (от взятого веса мочевины), полученную смесь подкисляют азотной кислотой до рН 4 — 5 и нагревают до 55 — 60 С. В результате образуется твердый продукт, состоящий в основном из метиленмочевины с включенной изоникотиноилгидразинометиленмочевиной.
Химической основой технологии предлагаемого способа получения регулятора, в дальнейшем называемого метиленмочевинным регулятором (ММР), служат реакции между мо5 чевиной, формальдегидом и гидразидом изоникотиновой кислоты, где в первой стадии осуществляется олигомерная конденсация мочевины с формальдегидом, а во второй образуется изоникотиноилгидразинометиленмоче10 вина, включенная в конечные продукты конденсации мочевины с формальдегидом в виде смеси линейных и разветвленных продуктов, состоящих из остатков мочевины, связанных между собой метиленовыми группами и со15 держащих некоторое количество металольных групп.
Основными факторами, определяющими строение и свойства метиленмочевинного регулятора (ММР), являются: мольное отноше20 ние мочевина:формальдегид и процент вводимого гидразида изоникотиновой кислоты, рН реакционной среды и температура поликонденсации, В соответствии с этим метиленмочевинный регулятор образуется с заданным свойством и строением:
1) при избытке мочевины (соотношение мочевииа: формальдегид не менее 1,66: 1) и вводе гидразида изоникотиновой кислоты в количестве .1 — 2% от взятой мочевины (при от535300
Формула изобретения
Составитель Г. Мосина
Техред М. Семенов
Корректор И. Позняковская
Редактор Л, Новожилова
Заказ 2485/17 Изд. № 1775 Тираж 575 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва. УК-35, Раушская наб., д 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 сутствии избытка мочевины образуется сшитый водостойкий, неусвояемый растениями мочевиноформальдегидный полимер и сшитый метиленовым мостиком гидразид изоникотиновой кислоты, нерастворимый в холодной и горячей воде);
2) концентрации водородных ионов реакционной среды порядка рН вЂ” 4 — 5, оказывающей каталитическое действие после нагрева реакционной смеси до 55 — 60 С и обеспечивающей 10 образование изоникотиноилгидразинометиленмочевины в смеси с метиленмочевиной, Пример 1. Смешивают 100 г кристаллической мочевины, 1 — 2 г гидразида изоникотиновой кислоты и 100 мл 35 — 37 /о-ного фор- 15 малина. Полученную смесь подкисляют крепкой азотной кислотой до рН 4 — 5 и при перемешивании нагревают до 55 — 60 С. Получаемый прозрачный желтоватый раствор переходит в равномерную желтоватую сметанообразную 20 массу с быстронарастающей вязкостью, которая в течение нескольких секунд превращается в рассыпчатый порошок, а температура достигает 90 С.
После сушки продукт легко превращается в 25
-пудру с хорошей способностью обрабатывать поверхность зерна. Выход продукта с влажностью до 5% составляет 135 г и содержит общего азота 41 О, индекс усвояемости 25о, -„, рН
6 — 6,5, в воде растворяется мало, гидролизуется медленно.
По всем основным свойствам метиленмочевинный регулятор сходен с мочевиноформальдегидным удобрением с низким индексом усвояемого азо-:а.
Способ получения смеси мочевины, формальдегида, гидразида изоникотиновой кислоты и продуктов их взаимодействия, о тл и ч ающи и ся тем, что в мочевиноформальдегидный раствор мольного соотношения 1,66: 1 вводят гидразид изоникотиновой кислоты в количестве 1 — 2 вес. о/о (от взЯтого веса мочевины), полученную смесь подкисляют азотной кислотой до рН 4 — 5 и нагревают до 55—
60 С.
ИстОчник информации, IIPHH5IT6IH ВО BHHмание при экспертизе;
1. Патент Англии № 720787, кл. С 2С, 1955 г.
