Способ выделения кобальта из продуктов реакции жидкофазного окисления алкилтолуолов
)1!) 545374
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Pece >".".al( (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Зая(3 ictto 20.06.75 (21) 2116355 0-1
t>!) М. К,. -
/ C 07В 3,/00 с присое II!Iicнисм зая.)кii М
Гас<(-,.-,ое),ч!>(й ко;.(,!Тот
Совета Ми()истров ССС)) по дела (и и зв грето 5! и и открв(т!1: (23) Up!topi!TCT
OIi3бликоВано 05.02.777. Ьк лл. i«i.ь (!> 5
153) УДК 66.097.3(088.8) Да Та OII) ОЛ >! ко!32 ни 51 oil!1«2 и и Я 0<).03. < > (72) (13 Г(.р),!
1!:30(> f) (! (Ii i 51
Т. А. Обухо13<1, И. H. 13<3«, Ярославски(! Поли)схии-!еский институт (51) СГ. ОСОБ ВЫДЕЛ ЕH ИЯ КОВАЛ ЬТА ИЗ 11РОДУКТОВ РЕАКЦИИ )К И Д> КО Ф А 3110 | О О К И С Л Е И И Я А Л К И Л 1 О Л У О Л О В Изобретение относится к способам выделения кобальта из продуктов жидкофазного окисления аров!атических углеводородов. Известен способ выделения кобальта из кубового остатка после àí)ч!дридизацин ароматической кислоты путем обработки кубового остатка большим количеством воды под давлением 10 атм и при температуре 165 С. Полученный раствор концентрируют с использованием смолы КУ-2 (1). Известен также способ выдс I«III!5! кобальтового катализатора путем OTn»II из кубового остатка низшей алttf)aTI ческoi! мо)!Окарбоновой кислоты с последующей обработкой оставшегося раствора Bo;Iíûì раствором, содержа!цим 80 мол. % алифатической монокарбоновой кислоты, при температуре 50— 200 С и давлении 1 — 340 атм. При этом обраaycTc5I соль кобальта алифатической моноI(aР00ItOl30It 13!i(., i0Tt>I, КОТОРая Каi> тор напра))ляется в процесс (27. I I f)oToTIttIo I изооретения является способ В!>IДЕ. !«I«!5I КОО2.11>тa ИЗ 01 C 1t;uT2 ПУ, C,1 ООРП ботки ct 0 к(»)центр()рован)!ыми .,!(:нсральными кислотами, например серной и ll! соляной. Выпаииий ири этом осадок соли кобальта и 2РО(!сати !С«Кой KIIC;IOTI>I ОТДС IHIOT, Рае Bof)51IOT B 130;IC II;IO02 I3.I5iIOT K i10, I < 201 1. ВьlпаВПП1й OcalидрООкиси коба:IIT! ЧСИ >< К«М«1101! I(i,«Л(.ТС И. Н;lи() !13ЛЯIОТ 1!2 ОКНС-C;;«(4 К !)сдо«та l l(i! h; известного способа следует oTн«(ги с!(!: ) TI> аипаратурного оформле5 i!IIH ро:(сс(<1, т;!к как применение концентрир!Iia,нных м()н)сралы!ых кilслот требует спецil«льнОГО корроз)!Онностойкого Обормдовання. 2 акжс нсд(!«гато:ill(! Вы«окуio «Tåïñíü извлc 1c1i!!5I кООальта. )() ЦСЛЬ ИЗООPC 1 Ñ:1»Я -- IIOB!1!II«ÈÈÑ СТСПСНИ ИЗ! 3 С -1 C 11 i Я К О 0 1 Л и T <1 1: М i l I) 011 C i i I I С Т C ); I I О Л 0 Г И I I .. )Ta «л I>. «О! л и зоб р(. Tell I I io, до«тига(. тс51 « 31. I TO iI«;"(. I (!OI) 2 001 i((! II Оке и.l , IO КИС,IОТ ll 13Ь I(.Л51Ю1 (1,!0)i0;1»i с те !ПерaTvpn!I 0 5 С. С(и!I!0«! Пзоорстспия 3;1кг!!Очаг тся В слс,(УIO! It«i;. Пз Ок«идата,,;олучснного Ок:i«,!еннем ал2о ки, l а ро. i 2 T;! Ic(. и. > Г.!«ВОЛОВО;1013;10 ал кил(>«I!a()it!!I>!X КПСЛОТ. 01 ГОНЯ IОТ К«\ СН(IO КИСЛОту, к о«тат;(у;)Обавляют нсбольшис количества ледяной Воды с температурой 0 — 5"С. При этом !31>illI, котОР1>1 Й Отдс, 15110т ll a licit 1 Р1!(1)>< Гс 0Т рас !3оримои >.асти. Р<3«т!)Ори>!<Чя часть предст213ляст собой слабоки«лы!! I@II 6.6 6,8) р 2 с т В О р «О л и к О б 3, ь т 2 13 В О д с . К п 0 «1 у ч с н н О (! 5 расTВoру добa13л51юT 8- -15 "g -ный раствор >() . > iI() I I;I 0 в),1;1;! 1;! и:! Я;)са, 31 .2. Ос;)док, 545374 Ф о p AI у . I ;1 ll:3 (3 б p C г е H !I H Составитель Н. Путова Те вред В. Рыбакова Корректор А. Степанова Редактор Л. Ушакова Заказ 226!1 Изд. 1 1 з 401 Тираж 899 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3К-35, Раушская наб., д. 4, 5 Типография, ир. Сапунова, 2 ставляющий собой п(дроокись кобH.lû;I, отделяют, высушивают, растворяют в уксусной кислоте и в виде ацетата вновь направляют на окисление. Степень извлечения кобальта из оксидата составляет 95 /о от загружаемого, считая на кобальт-ион. Использование выделенного кобальта для окисления позволяет получить алкилбензойные кислоты с тем же выходом, как и в случае реактипин>го ацетата кобальта. Пример 1. В металлический автоклав, снабженный магнитной мешалкой, загружают 50 г п-изопропилтолуола, 350 г СНзСООН, 25 г Со(ОАс)з 4НзО, 5,9 г, считая иа Со-иои, 20 г метилэтилкетона. Смесь нагревают до 90 С и через нее в течение 3 ч при постоян1юм перемешивании подают воздух со скоростью 200 л/час. После окончания реакции отгоняют основное количество уксусной кислоты под вакуумом. К остатку добавляют 200 мл ледяной воды с температурой 0 — 5 С для выделения и-изопропилбензойной кислоты. Выпавший осадок, состоящий из 50 г fL-изопропилбснзойной кислоты (выход 82 мол. ) и 5 г ацетобензойной кислоты (выход 8 мол. %), отделяют на центрифуге от растворимой части. К растворимой части (рН 6,5), содержащей 5,6 г кобальта, считая на кобальт-ион, дооавляют 15% раствор NaOH до рН 8 до выпадения осадка гидроокиси кобальта. Осадок высушивают до постоянного веса. Вес его составляет 11 г, содержание кобальта около 500 . Степень извлечения кобальта 95%, считая на загруженный кобальт. II р и м е р 2. Окис le(i»c и-l,;зоиропилтолуола проводят в условиях примера 1. Вместо ацетата кобальта используют гидроокись кобальта, растворенную в горячей уксусиой кис5 лоте. Выход целевого продукта п-изопропилбензойиой кислоты 83 мол. о/о. Предлагаемый способ позволяет выделять кобальт из оксидата с высокой степенью извле lcH1111. При этом получается сое(инение ко19 бальта без примеси ароматической I(IIc;10Tbl. 1 5 Способ в ыдел е н и я кобальта из продуктов реакции жидкофазного окисления Bëêèëòîëóолов, включающий обработку оксидата раствором едкого натра, о т л и ч а ю и «й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса 29 и повышения степени извлече11ия кобальта, перед обработкой из оксидата отгоняют уксусную кислоту и отделяют ароматическую кислоту 1оба13леиием во ILI с температурой 0 — 5 C. о о Источникll информацllè, принятые во внимание при экспертизе: 1. Кузина 3. М. и др. «Труды Всесоюзного научно-исследовательского и проектного ин30 ститута мономеров», 1970 г., 2, М 2, с. 43 — 48. 2. Патент Японии М 70.17786, заявл, 1964 г., оиубл. 1970 г. 3. Патент СШ. (Х 3780096, кл. 260 †5, 1973 (прототип).
