Способ выравнивания температур калориметрических камер

 

< и 549738

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Саюв Советских

Социалистических

Республик (б1) Дополнительное к авт. сзнд-ву— (22) Заявлено 18.09.74 (21) 2061557/25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.03.?7. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания 16.05.77

-1.

151) М.Кл G 01 N 25/00 йЬсуднрственный комитет

Совете ййииистров СССР ао делам изобретений и открытий (53) УДК 542.46 (088,8) (72) Авторы изобретения

В. И. Горячев, Г. В. Котельников и Е. В. Межбурд

Специальное конструкторское бюро биологического приборостроения АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫРАВ НИ ВАН ИЯ ТЕМП ЕРАТУР

КАЛОРИМЕТРИЧЕСКИХ КАМЕР

Изобретение относится к дифференциальному термическому анализу, при котором непосредственно регистрируется выделяемая или поглощаемая образцом мощность. С целью получения точных количественных данных необходимо, чтобы в применяемых при указанных исследованиях дифференциальных сканирующих микрокалориметрах была обеспечена высокая стабильность базовой линии.

Известен способ выравнивания температур калориметрических камер по точкам плавления реперного вещества (например, индия), навески которого помещаются одновременно в рабочую и эталонную камеры ДСМ. При неравенстве температур калориметрических камер прибор регистрирует два пика фазового перехода, один для эталонной, другой— для рабочей камеры.

Балансированием электроизмерительного моста регулятора разностной температуры изменяют разность температуры между камерами, добиваясь совмещения пиков фазового перехода, т. е. выравнивают температуры калориметрических камер (1J.

Основным недостатком указанного способа является небольшая точность выравнивания температур между камерами. Данным способом можно добиться равенства температур между калориметрическими камерами с точностью не выше 0,1 С. Большая точность при этом способе недостижима из-за наличия термического сопротивления между образцом и датчиком температуры в калориметрической камере.

Известен способ выравнивания температур калориметрических камер дифференциального калориметра по тепловым процессам, происходящим в камерах (2).

Недостатком указанного способа является невозможность выравнивания температур калориметрических камер в любой точке темпетурного диапазона, при этом способе выравнивание можно производить только в точке температуры плавления реперного вещества.

15 Цель изобретения — повышение точности и сокращение времени выравнивания.

Поставленная цель достигается тем, что измеряют разность мощностей, подаваемых в камеры, последние затем соединяют между собой теплопроводником для выявления разности температур между ними и уменьшают эту разность до нуля.

В предлагаемом способе регистрируется, а затем компенсируется мощность, передаваемая по тепловому шунту из одной калориметрпческой камеры в другую при наличии IIQстоянной разности температур между ними.

При чувствительности дифференциального сканирующего калориметра 3 )О 4 Вт точ549718

G0 ность выравнивания температур между камерами при таком способе не ниже 0,001 град.

Чертеж поясняет предлагаемый способ.

На чертеже изображены тепловой шунт 1, эталонная камера 2 с термометром сопротивления 8, нагреватели 4 и 5, рабочая камера б с термометром сопротивления 7 и нагреватели 8 и 9, резисторы 10 и 11 пассивных плеч электроизмерительного моста, переменный резистор 12, регулятор 18 средней температуры камер, регулятор 14 разностной температуры камер, электродвигатель 15, источник опорного тока lб, резистор 17, самописец 18, переменный резистор 19.

Термометры сопротивления 8 и 7 и резисторы 10 и 11 соединены по мостовой схеме.

Переменный резистор 12, подвижный контакт которого соединен с валом электродвигателя

15, включен в диагональ моста, к которой подведено напряжение питания.

К измерительной диагонали моста 8, 7, 10, 11 подключен вход регулятора 14 разностной температуры, а выход его подключен к нагревателям 5 и 8, через которые текут равные, но противоположно направленные токи

1О от источника опорного тока lб.

При отсутствии тепловых процессов в калориметрических камерах 2 и б электроизмерительный мост 8, 7, 10, 11 сбалансирован.

При наличии тепловых процессов в камерах электроизмерительный мост разбалансируется. По сигналу разбаланса регулятор 14 обеспечивает регулирование температуры между камерами 2 и б до сведения к нулю сигнала разбаланса. При этом выходной ток регулятора 14 складывается с опорным током Iq в одной камере и вычитается из 1О другой камеры, что вызывает соответствующий нагрев одной камеры и охлаждение другой. При изменении знака разбаланса изменяется направление выходного тока регулятора 14, вследствие чего камеры меняются местами по нагреву и охлаждению.

Таким образом, регулятор lб обеспечивает постоянство разности температур, либо равенство температур между камерами при различных тепловых воздействиях на калориметрические камеры.

Выходной ток регулятора 14, протекая через резистор 17, регистрируется на самописце

18. При этом пишется базовая линия (ноль прибора) . При наличии тепловых процессов на самописце регистрируется мощность, затрачиваемая на поддержание постоянства разности температур между камерами, либо равенства температур между ними.

Для выявления разности температур между камерами последние соединяются между ."îáîé тепловт-.тм шунтом 1, выполненным, например, из ме;.и, золота либо любого тепло5

Зо

40 проводного материала. В случае неравенства температур камер через тепловой шунт из одной камеры в другую будет передаваться тепловой поток, пропорциональный постоянной разности температур между камерами. Данный тепловой поток будет зарегистрирован на самописце в виде отклонения базовой линии.

Балансированием электроизмерительного моста регулятора разностной температуры уменьшают разность температур между камерами до нуля, сводя отклонение базовой линии к нулю.

Выравнивание температуры между каме рами можно осуществлять во всем температурном диапазоне нагрева камер, который обеспечивается регулятором средней температуры 18, вход которого подключен к подвижному контакту переменного резистора 12, а выход — к нагревателям 4 и 9.

В соответствии с сигналом программы, формируемым на резисторе 12 при вращении его подвижного контакта электродвигателем

15, регулятор обеспечивает программный нагрев камер.

Таким образом, при таком методе выравнивания температур калориметрических камер ДСК обеспечивается равенство температур камер не ниже 10 С против, приблизительно, 10 С при выравнивании температур по точкам плавления реперных веществ, При этом удается свести практически к нулю дрейф нуля прибора, возникающего из-за неравенства температур рабочей и эталонной камер ДСМ.

Кроме того, предлагаемый способ позволяет осуществлять балансировку камер по температуре в любой точке температурного диапазона, является более простым и сокращает время выравнивания температур камер.

Формула изобретения

Способ выравнивания температур калориметрических камер дифференциального калориметра по тепловым процессам, происходящим в камерах, отличающийся тем,что,с целью повышения точности и сокращения времени выравнивания, измеряют разности мощностей, подаваемых в камеры, последние затем соединяют между собой теплопроводником для выявления разности температур между ними и уменьшают эту разность до нуля.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе изобретения:

1. Теплоемкость линейных полимеров. М., «Мир», 1972, с. 130.

2. Чурновский А. Ф. Теплофизические характеристики дисперсных материалов. М., 19á2., с. 150 — 151 — прототип.

549718

Составитель А. Волков

Техред И. Карандашова

Редактор С. Титова

Корректор И, Симкина

Тип, Харьк, фил, пред. «Патент»

Заказ 216/509 Изд. Ма 452 Тираж 1054 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5