Способ получения гелеобразного фосфата алюминия с развитой удельной поверхностью

 

(0Ъ5034Ф-ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17.02.75 (21) 2105237/26 с присоединением заявки № (51) М. Кл. С 01В 25/36

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий,(53) УДК 661 635 5 (088.8) Опубликовано 15.03.77. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 04.05.77 (72) Авторы изобретения.В. В. Печковский, Н. В. Гребенько и Л. С. Ещенко.Белорусский технологический институт им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕЛЕОБРАЗНОГО ФОСФАТА

АЛЮМИНИЯ С РАЗВИТОЙ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТЬЮ

Государственный комитет (23) Приоритет

1.

Изобретение относится к способу получения гелеобразного фосфата алюминия с высокой удельной поверхностью, который может найти применение как катализатор органического синтеза.

Известен способ получения гелеобразного фосфата алюминия путем взаимодействия в водной среде моноалюминийфосфата с водорастворимой основной солью алюминия типа (Аlа (OH) ьЛс)х, rpe Y — Cl, ИОз, Br 1 а= l — 10; Ь=1 — 29; с=l — 29; х=l — 10 и отношение алюминий: анион равно 1,8 — 2,2.

Процесс ведут при рН смеси 3 — 5. Получают гель фосфата алюминия с удельной поверхностью lб7 м (1). Недостатком известного способа является низкая удельная поверхность геля.

Известен также способ получения гелеобразного фосфата алюминия путем взаимодействия в водном растворе хлорида или нитрата алюминия с фосфорной кислотой, взятых в стехиометрическом соотношении. К полученной смеси медленно добавляют осадитель, в качестве которого используют окись этилена, гидроокись аммония, гексаметилентетраамин и мочевину. Осадитель вводят до достижения рН смеси 5 — 9. Процесс ведут при 0 — 5 С в случае использования в качестве осадителя окиси этилена. Водорастворимым органическим растворителем из полученного геля удаляют воду, а также этиленхлоргидрин в случае использования в качестве осадителя окиси этилена. Гель промывают, сушат и активируют при 1000 — 1400 Р. Получают гелеобразный фосфат алюминия с удельной поверхностью

250 — 600 м /г (2). Недостатком известного способа является необходимость использования осадителей, некоторые из которых являются взрывоопасными и поэтому проведение

10 процесса сопряжено с рядом дополнительных трудностей (необходимость охлаждения, утилизация продуктов взаимодействия окиси этилена и т. д.).

С целью упрощения процесса предлагают в

15 качестве алюминийсодержащего соединения использовать ацетат алюминия, взятый в соотношении Аl (СНзСОО) g . НзРО4 — — 1: 0,5 — 0,9, и процесс вести при 70 — 100 С.

Указанные отличия позволяют получать re20 леобразный фосфат алюминия с высокой удельной поверхностью -325 м2/г без использования осадителя.

Пример 1. К 200 мл 5%-ного раствора ацетата алюминия медленно при интенсивном

25 перемешивании приливают 40 мл 1 М раствора фосфорной кислоты. Смесь нагревают до

70 С и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч с периодическим добавлением воды до начального объема. Образовавшийся

30 гель промывают водой и сушат при 40 — 50 С

550340

Формула изобретения

Составитель Б. Шаронов

Техред И. Карандашова

Редактор Л. Новожилова

Корректор О. Тюрина

Заказ 546/5 Изд. № 301 Тираж 654 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

/3 в течение 10 ч, а затем при 100 — 110 С в течение 5 ч, после чего проводят активацию геля при 650 С в течение 3 ч. Получают гелеобразный фосфат алюминия с удельной поверхностью 325 м /г при соотношении А120з.

: РзОз = 1: 0,93.

Пр им ер 2. К 200 мл 5%-ного раствора ацетата алюминия медленно при интенсивном перемешивании приливают 22 мл 1 M раствора фосфорной кислоты. Смесь нагревают до

100 С и выдерживают при этой температуре

1 ч. Гель фильтруют, промывают и сушат при

30 — 40 С в течение 12 ч, а затем при 110—

120 С в течение 4 ч,,после чего проводят активацию геля при 600 С на протяжении 4 ч.

Получают гелеобразный фосфат алюминия с удельной поверхностью 310 м /г при соотношении А1зОз . Р20в = 1: 0,51.

Способ получения гелеобразного фосфата алюминия с развитой удельной поверхностью путем взаимодействия алюминийсодержащего реагента с фосфорной кислотой с последующей фильтрацией, отмывкой, сушкой и активацией продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве алюми10 нийсодержащего реагента используют ацетат алюминия, взятый в соотношении

А1 (СНзСОО) 3 . НзРО4= 1: 0,5 — 0,9, и процесс ведут при 70 †1 С.

Источники информации, принятые во вни15 мание при экспертизе изобретения:

1. Патент США № 2938874, кл, 252 — 437, 31.05.60.

2. Патент США № 3342750, кл. 252 †4, 19.09.67 (прототип).