Способ приготовления стандартных образцов смазочных масел с примесями металлов
з м бэ энйф рте ч кио-текничеевеаа
::-"" "":. :гте иа |.1Е.А
O П И С А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.03.75 (21) 2122309/25 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет Опубликовано 30.03.77. Бюллетень № 12 Дата опубликования описания 10.05.7 7 (51) М, Кл."- G 013 3/02 Государственный комитет Совета Министров СССР (53) УДК 535,853(088.8) по делам изобретений и .открытий (72) Авторы нзооретенпя И. А. Горбунова и М. H. Иванова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ СМАЗОЧНЫХ МАСЕЛ С ПРИМЕСЯМИ МЕТАЛЛОВ Изобретение относится к области эмиссионного спектрального анализа вещества, в частности смазочного масла, и может быть использовано для приготовления эталонов для количественного определения продуктов износа механизмов в отработанных смазочных маслах. Количественный спектральный анализ вещества, в том числе и смазочного масла, основан па связи между концентрацией элеменТоВ в пробе и интенсивностью их спектральных линий. Эту связь заранее устанавливают на серии специально подобранных эталонов, охватывающих интервал возможных концентраций элементов в пробах. Одним из основных требований к эталонам является максимальная их идентичность анализируемым прооам, в данном случае отраоотанным смазочным маслам,так как степень соответствия эталонов и проб в значительной мере определяет точность анализа. Отработанное смазочное масло представляет собой сложную многокомпонентну|о систему, искусственное воспроизведение которой возможно лишь с некоторым приближением. Известны способы приготовления эталонов, предусматривающие введение в чистое масло и последующее перемешивание с ним химических соединений определяемых элементов. В качестве таких соединений используют окислы пли соли (в том числе маслорастворимые стеараты и пальмптаты) этих элементов (1). Полученные при этом эталоны представляют собои взвеси пли растворы указанных соедп5 пений в масле и имеют существенное отличие от анализируемых проб. Ближайшим по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ приготовления эталонов на окислах, 10 которые по молекулярному составу более близки к продуктам износа, чем другие соединения, не гигроскопичны и почти не содержат посторонних примесей. Этот способ состоит в том, что в чистое масло вводят за15 данное количество окислов определяемых элементов и перемешивают с ним (диспергируют) до получения взвеси, являющейся первичным эталоном. Затем первичный эталон последовательно разбавляют чистым маслом 20 в определенных соотношениях, получая серию рабочих эталонов с убывающими значениями концентраций всех элементов. При этом концентрация определяемых металлов в эталонах расчптывается с учетом массы введенных 25 веществ, их химического состава и ivIBccbI чистого масла (2). Недостатком способа является то, что по нему воспроизводят лишь расчетные значения концентраций элементов и не достигают иден30 тпчности эталонов отработанным маслам, 552522 15 так как частицы окислов, диспергированные в масле, по молекулярному составу, микроструктуре, строению и форме существенно отличаются от продуктов износа реального механизма, что приводит к систематической ошибке в результатах анализа. Систематическая ошибка, допустимая при сравнительной оценке технического состояния работающих механизмов по результатам спектрального анализа масел, в то же время затрудняет возможность определения абсолютного весового износа трущихся деталей. Целью изобретения является улучшение метрологических характеристик стандартных образцов за счет обеспечения их идентичности отработанным маслам. Цель достигается тем, что в известном способе приготовления эталонов в качестве веществ, содержащих определяемые металлы, которые вводятся в чистое масло, используют чистые металлы или их сплавы, которые вводят в виде продуктов износа образцов этих металлов, изнашиваемых непосредственно в этом же масле. Массу введенных веществ определяют путем взвешивания образцов до и после изнашивания. На чертеже изображено устройство для реализации предлагаемого способа. Конструкция устройства предполагает получение продуктов износа путем взаимного истирания неподвижных образцов и подвижных контробразцов, расположенных по двум концентрическим окружностям и имеющих форму цилиндрических кольцевых секторов с равными радиусами кривизны контактирующих поверхностей. Устройство состоит из цилиндрического корпуса 1, крышки 2 и вращающейся оправки 3, в гнездах которой могут свободно перемещаться сухари 4. На внутренней поверхности корпуса имеется фасонная кольцевая вытачка, а на крышке — кольцевой выступ для крепления неподвижных образцов 5. На торцовой поверхности сухарей 4 имеется фиксатор для крепления подвижных контробразцов 6, которые при вращении оправки 3 под действием центробежной силы могут прижиматься к неподвижным образцам, в результате чего создаются условия для их взаимного истирания. В крышке 2 устройства имеется отверстие для заливки свежего масла, а в днище корпуса — отверстие для 50 слива полученной эталонной взвеси. Вращающаяся оправка 3 с сухарями 4 и контробразцами одновременно является рабочим органом, перемешивающим масло. Таким образом, использование в предлагаемом способе продуктов износа образцов, изготовленных из материалов, в состав которых входят определяемые элементы вместо окислов определяемых элементов, а также то, что частицы, имитирующие продукты износа механизма, не вводятся в масло извне с последующим диспергированием, а образуются непосредственно в этом же масле, позволяет уменьшить несоответствие молекулярного состава, микроструктуры, строения и формы частиц, содержащих определяемые элементы в эталонах и пробах, и обеспечить идентичность эталонов отработанным маслам. Формула изобретения Способ приготовления стандартных образцов смазочных масел с примесями металлов, например, для градуировки спектральной аппаратуры при анализе отработанных масел на содержание элементов износа механизма, состоящий во введении в чистое масло и диспергировании в нем заданного количества веществ известного химического состава, содержащих определяемые металлы, расчете концентрации указанных металлов в полученных образцах с учетом массы введенных веществ, их химического состава и массы чистого масла, отличающийся тем, что, с целью улучшения метрологических характеристик стандартных образцов, в качестве веществ, содержащих определяемые металлы, используют чистые металлы или их сплавы, которые вводят в виде продуктов износа образцов этих металлов, изнашиваемых непосредственно в этом же масле, и массу введенных веществ определяют путем взвешивания образцов до и после изнашивания. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Кюрегян С. К. Эмиссионный спектральный анализ нефтепродуктов. М., «Химия», 1969, с, 95. 2. ГОСТ ПГ 400 — 194 — 74 «Методика определения состояния дизелей по результатам спектрального анализа дизельных масел», М, ЦНИИ МПС, 1974 (прототип), 552522 Составитель В. Траут Техред А. Камышникова Редактор Н. Коляда Корректор Н. Аук Типография, пр. Сапунова, 2 Заказ 1398/16 Изд. № 372 Тираж 829 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
